[发明专利]一种表面增强拉曼散射基底及制备方法在审

专利信息
申请号: 202010129291.X 申请日: 2020-02-28
公开(公告)号: CN111337472A 公开(公告)日: 2020-06-26
发明(设计)人: 于露露;张钰;徐健;吕柳 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;B82Y30/00;C23C16/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 增强 散射 基底 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种表面增强拉曼散射基底,其特征在于,该基底为层状结构,自下而上依次为硅层、二氧化硅层、三角形状MoS2层和金属银纳米线层;其中,三角形状MoS2层通过化学气相沉积法生长在二氧化硅层上,金属银纳米线层直接沉积在三角形状MoS2层上。

2.根据权利要求1所述的一种表面增强拉曼散射基底,其特征在于,所述三角形状MoS2为双原子层纳米片,厚度仅1.26 nm,边长为5-20 μm;所述金属银纳米线为双根纳米线并排,纳米线直径为300 nm,长度为10-20 μm。

3.一种表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:

(1)化学气相沉积法生长二硫化钼纳米片:将纯度为99.5%的硫粉放置在石英舟中并与自制的推杆相连接,将其放置在水平管式炉的第一加热区前端,将纯度为99.99%的三氧化钼粉末放置在另一个石英舟中,将其放置在水平管式炉第二加热区的中心,硫源和钼源的放置距离为10 cm;分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗生长衬底,随后将其干燥处理后倒扣在第二个石英舟顶端;用真空泵将水平管式炉抽真空至100 mTorr,然后在5分钟内充入流量为100 sccm,纯度为99.999%的氩气;然后将炉子的两个加热区在30分钟内加热到设定温度,当第一加热区达到设定温度时通过移动推杆前端的磁铁将载有硫粉的石英舟送到第一加热区中间参与反应;将反应物保持在恒温下15分钟后自然冷却至室温,得所述双层二硫化钼纳米片;

(2)制备银纳米线溶液:在10 ml乙二醇中加入0.1665 g聚乙烯吡咯烷酮和20 μL浓度为0.1 mmol/L的FeCl3乙二醇溶液,搅拌至混合均匀,将混合后的溶液逐滴滴加到10 ml浓度为0.1 mol/L AgNO3的乙二醇溶液中,搅拌至溶液呈乳白色;随后将混合后的溶液倒入高压釜内胆中,在170℃下反应2.5 h后冷却,向冷却后的混合溶液中加入大量丙酮,分离出银纳米线,超声,离心,得所述银纳米线溶液;

(3)银纳米线与二硫化钼纳米片耦合:将步骤(2)中制备好的银纳米线分散在乙醇中,使用滴加法转移至步骤(1)中制备好的二硫化钼纳米片上;使用实验室拉制的光纤锥将一根纳米线推向另一根纳米线来实现双根银纳米线的并排,然后将并排的银纳米线推至三角形状二硫化钼纳米片上使其一半在二硫化钼纳米片上另一半在二氧化硅/硅衬底上;

(4)拉曼测量:在步骤(3)中所得的复合材料表面滴加罗丹明6G溶液,在相应激光参数下的不同光偏振角度下分别在银纳米线/二硫化钼和银纳米线上进行拉曼光谱测试。

4.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的生长衬底为覆盖了285 nm二氧化硅层的硅衬底;所述设定温度为三氧化钼为800℃,硫为150℃。

5.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述银纳米线溶液和乙醇溶液的体积比为1:20。

6.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述罗丹明6G溶液的用量为10 μL,浓度为10-6 mol/L。

7.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述激光参数为:激光的光斑为2 μm,波长532 nm,功率5 mW。

8.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述光偏振角度为:0-90°。

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