[发明专利]一种从对苯二甲酸生产装置氧化工序的母液抽出液中回收溴元素的工艺有效
申请号: | 202010117892.9 | 申请日: | 2020-02-25 |
公开(公告)号: | CN111217333B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 李玉宽 | 申请(专利权)人: | 佰仕邦水处理环保科技(大连)有限公司 |
主分类号: | C01B7/09 | 分类号: | C01B7/09;C01D3/10;C07C51/265;C07C63/26;C07C51/43;C07C51/42;C07C53/08 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 房艳萍;李馨 |
地址: | 116000 辽宁省大连市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对苯二甲酸 生产 装置 氧化 工序 母液 抽出 回收 元素 工艺 | ||
1.一种从对苯二甲酸生产装置氧化工序的母液抽出液中回收溴元素的工艺,其特征在于,对苯二甲酸生产装置氧化工序的母液抽出液按物料含量主要含有醋酸,还含有溴元素;
所述的工艺路线为路线Ⅰ:
路线Ⅰ:将对苯二甲酸生产装置氧化工序的母液抽出液进行预处理,之后经过醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂从母液抽出液醋酸溶剂中进行吸附溴元素;所述醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂在吸附溴过程中对钴离子、锰离子、钠离子、铁离子、苯甲酸及其酸根、对羧基苯甲醛及其酸根、对甲基苯甲酸及其酸根、铬离子、镍离子不吸附。
2.根据权利要求1所述的工艺,在路线Ⅰ中,
所述对苯二甲酸生产装置氧化工序的母液抽出液先进行沉淀和/或过滤,得到液体,再将得到的液体经过醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂进行吸附溴元素;
或所述对苯二甲酸生产装置氧化工序的母液抽出液先进行沉淀和/或过滤,得到液体,再将得到的液体先升温再经过醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂进行吸附溴元素;
或所述对苯二甲酸生产装置氧化工序的母液抽出液先进行降温,之后经过沉淀和/或过滤,得到液体,再将得到的液体经过醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂进行吸附溴元素;
或所述对苯二甲酸生产装置氧化工序的母液抽出液先进行降温,之后经过沉淀和/或过滤,得到液体,再将得到的液体先升温再经过醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂进行吸附溴元素;
或所述对苯二甲酸生产装置氧化工序的母液抽出液先经过草酸或草酸盐分离钴锰法处理,得到溶液,再将得到的溶液直接或降温后,再经过沉淀和/或过滤后,得到滤液;所述得到的溶液或所述滤液经过醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂进行吸附溴元素;
或所述对苯二甲酸生产装置氧化工序的母液抽出液先经过草酸或草酸盐分离钴锰法处理,得到溶液,再将得到的溶液直接或降温后,再经过沉淀和/或过滤后,得到滤液,所述得到的溶液或所述滤液,先升温再经过醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂进行吸附溴元素。
3.根据权利要求1或2所述的工艺,其特征在于,在路线Ⅰ中,所述醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂用含有醋酸钴和/或醋酸锰的溶液再生,得到再生液Ⅰ;或所述醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂用碱性物质的溶液、醋酸钠溶液、醋酸钾溶液中的一种或几种混合的溶液进行再生,得到再生液Ⅱ。
4.根据权利要求3所述的工艺,其特征在于,在路线Ⅰ中,所述醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂用含有醋酸钴和/或醋酸锰的溶液再生之前,先用醋酸溶液和/或水冲洗;或所述醋酸为溶剂的条件下对溴有吸附能力的树脂用碱性物质的溶液、醋酸钠溶液、醋酸钾溶液中的一种或几种混合的溶液进行再生之前,先用醋酸溶液和/或水冲洗。
5.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,在路线Ⅰ中,
所述再生液Ⅰ返回至氧化反应系统;或所述再生液Ⅰ过滤后返回至氧化反应系统;或所述再生液Ⅰ排放;
所述再生液Ⅱ经过双极膜电渗析处理,得到含有溴化氢的水溶液;或所述再生液Ⅱ经过氢型阳离子树脂处理,得到含有溴化氢的水溶液;或所述再生液Ⅱ经过双极膜电渗析处理,得到的含有溴化氢的水溶液再经过氢型阳离子树脂处理,得到纯化的含有溴化氢的水溶液;或所述再生液Ⅱ蒸发结晶,得到含溴化钠的固体;或所述再生液Ⅱ加入氢溴酸调配,再蒸发结晶,得到的含溴化钠固体。
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