[发明专利]可定量检测雌酚酮的聚苯胺修饰电极及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及电化学检测技术领域，具体公开了一种可用于定量检测雌酚酮的聚苯胺修饰电极及其制备方法和应用。所述的聚苯胺修饰电极的制备方法，包含如下步骤：(1)制备聚苯胺；(2)将步骤(1)制备得到的聚苯胺修饰在玻碳电极上即得所述的聚苯胺修饰电极。由本发明制备的聚苯胺修饰电极组成的电化学装置能实现雌酚酮的定量检测，具有操作简单、成本低廉、检测范围宽和检出限低等优点，在临床诊断、辅助治疗和药物研发等方面有着广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及电化学检测技术领域，具体涉及一种可用于定量检测雌酚酮的聚苯胺修饰电极及其制备方法和应用。

背景技术

雌酚酮，也称雌性酮，它是雌性动物卵巢所分泌的原始激素，也是一种重要的医药中间体，可合成雌二醇、炔雌醇、炔雌醚等一系列雌激素类药物。雌酚酮在维持女性正常的妊娠机能方面有着重要作用，临床上其主要用于子宫发育不全、月经失调及更年期障碍等。雌酚酮作为女性不可缺少的机体激素，对其进行定量检测在临床诊断、辅助治疗和药物研发等方面具有重要的意义。目前，雌酚酮在化学合成和医学研究方面已有突破，但雌酚酮几乎不溶于水，对其含量测定的方法报道不多。以往检测雌酚酮的方法主要是高效液相色谱法，但是该方法存在检测步骤繁琐、成本较高、效率低，不能跟上现代快速生产的节奏，不利于药品企业开展质量控制生产。目前，电化学检测方法由于其操作方便、灵敏度高、检测时间短等优点而备受关注。在电化学检测方法的构建过程中，由于裸电极的电催化活性低，对分析物的电化学响应弱，因此发展电化学检测方法的关键在于制备电催化性能优异的电极材料，以提高工作电极的电化学响应性能。尽管如此，报道用于增强雌酚酮电化学响应信号的电极修饰材料也非常有限。为解决上述存在着的问题，本发明提供一种可用于定量检测雌酚酮的聚苯胺修饰电极，本发明所述的电极具有制备简单、成本低、检测范围宽和检出限低等优点。

发明内容

本发明所要解决的首要技术问题是，为了克服现有技术中用于检测雌酚酮的存在检测步骤繁琐、成本较高和效率低的问题，提供一种聚苯胺修饰材料的制备方法及雌酚酮检测方法；由该材料制备得到的修饰电极用于雌酚酮的检测具有较宽的检测范围和较低的检出限。

本发明所要解决的另一技术问题是，提供一种聚苯胺修饰电极。

本发明所要解决的再一技术问题是，提供上述一种聚苯胺修饰电极在检测药品中雌酚酮含量的应用。

本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：

一种聚苯胺修饰材料的制备方法，其包含如下步骤：

(1)苯胺溶液以及过二硫酸钾溶液的制备：在2～3mL苯胺中加入50～60mL 的4～6mol/L硫酸，制得苯胺溶液；在3～4g过二硫酸钾中加入50～70mL的 4～6mol/L硫酸，制得过二硫酸钾溶液；

(2)将步骤(1)制备得到的苯胺溶液冷却至-15～-20℃后，再将过二硫酸钾溶液逐滴加入到苯胺溶液中；滴加完毕后，磁力搅拌20～40秒，置于-15～-20℃环境下反应16～30小时后，分离、洗涤和干燥产物即得聚苯胺修饰材料。

优选地，步骤(1)具体为：在2.2～2.5mL苯胺中加入57～58mL的4.5～5.5mol/L 硫酸，制得苯胺溶液；在3.4～3.6g过二硫酸钾中加入55～65mL的4.5～5.5mol/L 硫酸，制得过二硫酸钾溶液。

最优选地，步骤(1)中具体为：在2.4mL苯胺中加入57.6mL的5mol/L 硫酸，制得苯胺溶液；在3.55g过二硫酸钾中加入60mL的5mol/L硫酸，制得过二硫酸钾溶液。

优选地，步骤(2)具体为：将步骤(1)制备得到的苯胺溶液冷却至-16～-18℃后，再将过二硫酸钾溶液逐滴加入到苯胺溶液中；滴加完毕后，磁力搅拌30～40 秒，置于-16～-18℃环境下反应24～30小时后，分离、洗涤和干燥产物即得聚苯胺修饰材料；