[发明专利]硼酸钇铷化合物和硼酸钇铷非线性光学晶体及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010106729.2 | 申请日: | 2020-02-20 |
公开(公告)号: | CN113277525A | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 贾贞;董立华;刘明成;吴玉泾;张秀玲;冯传起;李文波 | 申请(专利权)人: | 德州学院 |
主分类号: | C01B35/18 | 分类号: | C01B35/18;C30B29/10;C30B15/00;C30B17/00;G02F1/355 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 赵晓丹 |
地址: | 253023 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硼酸 化合物 非线性 光学 晶体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硼酸钇铷化合物,其特征在于,所述硼酸钇铷化合物的化学式为Rb22.5Y7.5(B5O10)9。
2.一种如权利要求1所述的硼酸钇铷化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:将含铷化合物,含钇化合物、含硼化合物混合均匀,以20-50℃/h的速率匀速升温至300-600℃预烧12-48h,研磨混合均匀,再次升温至650-750℃,恒温24-48h,冷却得到化合物Rb22.5Y7.5(B5O10)9;
其中,含铷化合物,含钇化合物、含硼化合物中铷、钇、硼的摩尔比为2.7-3.3:1:5.4-6.6。
3.根据权利要求2所述的硼酸钇铷化合物的制备方法,其特征在于,所述含铷化合物选自氧化铷、碳酸铷、氢氧化铷、硝酸铷、醋酸铷或草酸铷中的一种或多种;所述含钇化合物选自氧化钇、碳酸钇、氢氧化钇、硝酸钇或有机酸钇中的一种或多种;所述含硼化合物为硼酸和/或氧化硼。
4.一种硼酸钇铷非线性光学晶体,其特征在于,所述硼酸钇铷非线性光学晶体的化学式为Rb22.5Y7.5(B5O10)9,为非中心对称结构,属于三方晶系,空间群为R32,单胞参数为α=90°,β=90°,γ=120°,Z=1,
5.一种如权利要求4所述的硼酸钇铷非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,所述制备方法为熔盐法生长晶体,包括熔盐顶部籽晶法、熔盐提拉法或熔盐泡生法。
6.根据权利要求5所述的硼酸钇铷非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,所述熔盐提拉法包括如下步骤:
(1)以权利要求1所述硼酸钇铷化合物为熔质,与助熔剂研磨混合均匀,然后置于马弗炉中,以2-60℃/h的速率升温至750-800℃,保温12-36h,得到混合熔体;或
将含铷化合物,含钇化合物、含硼化合物混合均匀为溶质,与助熔剂研磨混合均匀,然后置于马弗炉中,以30-60℃/h的速率升温至750-800℃,保温12-36h,得到混合熔体;其中,含铷化合物,含钇化合物、含硼化合物中的铷、钇、硼的摩尔比为2.7-3.3:1:5.4-6.6;
(2)将混合熔体置于单晶生长炉中,将籽晶固定于籽晶杆上,将混合熔体从750-800℃降温1-10℃,然后以0.1-2℃/天的速率降温,同时旋转籽晶杆并向上提拉晶体,待晶体生长至所需尺寸,经晶体提离熔体表面,再以5-20℃/h的速率降温至室温,将晶体从籽晶杆上取下,即可得到硼酸钇铷非线性光学晶体。
7.根据权利要求6所述的硼酸钇铷非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中硼酸钇铷化合物与助溶剂的摩尔比为1:(1-5);含铷化合物、含钇化合物、含硼化合物中的铷、钇、硼与助溶剂的摩尔比为2.7-3.3:1:5.4-6.6:(1-5);优选地,所述助熔剂为Rb2O-B2O3-NaF体系助熔剂或Rb2O-B2O3体系助熔剂。
8.根据权利要求6所述的硼酸钇铷非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中旋转籽晶杆的速率为0.1-30r/min,向上提拉晶体的速率为1-5mm/h。
9.根据权利要求6所述的硼酸钇铷非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述籽晶的制备过程为:将步骤(1)中的混合熔体快速降温2-10℃,保温至混合熔体液面出现漂晶,然后以1-5℃/天的速率降温至结晶,再以10~50℃/h的速率降温至室温,获得硼酸钇铷籽晶。
10.一种如权利要求4所述硼酸钇铷非线性光学晶体在制备非线性光学器件中的应用,其特征在于,所述非线性光学器件包含至少一束入射电磁辐射通过至少一块硼酸钇铷非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射装置。
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