[发明专利]多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：

一、具有原位异质结的黑磷/红磷材料的制备

将红磷和球磨珠置于球磨机内进行球磨；然后将球磨后的红磷溶解于氟化铵水溶液中，然后转移至反应釜内进行程序升温水热处理；最后将得到的样品烘干，得到产物A；产物A即具有原位结的黑磷/红磷材料；

所述程序升温水热处理的工艺为：以每分钟1.5～2.5℃的升温速度升温至190～210℃并保温1～2h；

步骤一所述球磨工艺为：首先在球磨机转速为800～1000rpm下球磨时间为3～5h，然后再在球磨机转速为350～550rpm下球磨10～14h，球磨时选用的磨球的直径为0.4～0.6cm；

二、多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备

首先将钛酸四异丙酯溶于异丙醇中制得溶液A；然后将钒酸铋和产物A溶解于溶液A中得到溶液B，向溶液B中加入冰醋酸以调节水解速率，向溶液B中滴加蒸馏水并搅拌得到胶体，将胶体转移至反应釜，进行程序升温水热处理得到水溶胶；最后将水溶胶涂覆于碳布，得到二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜；

步骤二所述程序升温水热处理的工艺为：以每分钟1.5～2.5℃的升温速度升温至190～210℃并保温1.5～2.5h。

2.根据权利要求1所述的多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法，其特征在于：步骤一所述球磨后的红磷的质量与氟化铵水溶液的体积的比为1g:(10～12mL)。

3.根据权利要求1所述的多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法，其特征在于：步骤一所述氟化铵水溶液中氟化铵的质量与水的体积的比为(1.5～2.5)g:(15～25)mL。

4.根据权利要求1所述的多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法，其特征在于：步骤一所述烘干的工艺为：在真空和温度为75～85℃条件下烘干5～7h。

5.根据权利要求1所述的多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法，其特征在于：步骤二所述钛酸四异丙酯与异丙醇的体积比为1:(2.5～3.5)。

6.根据权利要求1所述的多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法，其特征在于：步骤二所述加入钛酸四异丙酯、钒酸铋和产物A的质量比为：1:(0.02-0.03):(0.04-0.06)。

7.根据权利要求1所述的多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法，其特征在于：步骤二所述冰醋酸与异丙醇的体积比为1:(14～16)。

8.根据权利要求1所述的多异质结二氧化钛-钒酸铋-黑磷/红磷复合膜的制备方法，其特征在于：步骤二所述蒸馏水与异丙醇体积比为1:(45～55)。