[发明专利]一种太赫兹-石墨烯纤维材料及其制作方法有效
申请号: | 202010098042.9 | 申请日: | 2020-02-18 |
公开(公告)号: | CN111270373B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 汪明星;陈凤;袁燕;刘金抗;陈永兵 | 申请(专利权)人: | 南通赛晖科技发展股份有限公司 |
主分类号: | D02G3/04 | 分类号: | D02G3/04;D01F2/08 |
代理公司: | 苏州苏旺知识产权代理事务所(普通合伙) 32477 | 代理人: | 杨勇 |
地址: | 226000 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 赫兹 石墨 纤维 材料 及其 制作方法 | ||
1.一种太赫兹-石墨烯纤维材料的制作方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)准备物料;
2)改性棉纤维的制备:
a)制备氧化石墨烯:取鳞片石墨和氯化钠,混合研磨,去离子水清洗,烘干,再加入浓硫酸,室温下搅拌,冰水浴冷却,缓慢降温至13-15℃,再加入高锰酸钾,搅拌,再置于45-50℃油浴中,升温至75-80℃,保温反应40-50min,再升温至100-105℃,保温反应,加入过氧化氢溶液充分搅拌,离心,得到氧化石墨烯;
b)取氧化石墨烯,无水乙醇溶解,超声分散,再加入棉纤维,继续超声,再在室温下缓慢滴加钛酸四丁酯溶液,升温至65-70℃,继续超声,再缓慢滴加二氧化硅溶胶,保持温度为65-75℃,超声处理,取出棉纤维,80-90℃下烘干,再升温至120-125℃,固化3-5min,得到改性棉纤维;
3)改性粘胶纤维的制备:
a)取太赫兹矿物,在800-850℃的温度下煅烧,冷却至50-60℃,研磨粉碎,得到太赫兹矿物粉;
b)取乳化剂,去离子水溶解,升温至70-75℃,再加入正十八烷、聚氨酯和太赫兹矿物粉,超声分散,剪切乳化1-2h,冰水浴冷却至室温;再加入固化剂,缓慢升温至40-45℃,保温1-5h,得到物料A;
c)取石墨烯,去离子水溶解,超声分散,得到石墨烯分散液,再加入粘胶纤维,混合研磨,搅拌,加入物料A,继续搅拌,静置,在真空条件下对滤液脱除气泡,得到纺丝溶液;
d)取纺丝溶液,用计量泵输入喷丝头,喷出胶束,再在凝固浴中固化拉伸,得到改性粘胶纤维;
4)取改性棉纤维、改性粘胶纤维和蚕丝纤维,采用自动编织机上进行编织,得到混合纤维;所述混合纤维各组分原料包括:以重量计,改性棉纤维2-5份、改性粘胶纤维2-4份、蚕丝纤维1-2份;再采用太赫兹量子波发射仪对混合纤维进行间歇性照射,每小时照射5-15min,持续照射3-8h,照射频率为0.8-2.5THz,照射波长为4-16μm,得到所述纤维材料。
2.根据权利要求1所述的一种太赫兹-石墨烯纤维材料的制作方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)准备物料:
a)称取石墨烯、乳化剂、正十八烷、聚氨酯、太赫兹矿物、固化剂、粘胶纤维和凝固浴,备用;
b)称取棉纤维、钛酸四丁酯、鳞片石墨、氯化钠、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢、二氧化硅溶胶和蚕丝纤维,备用;
2)改性棉纤维的制备:
a)制备氧化石墨烯:取鳞片石墨和氯化钠,混合研磨,去离子水清洗,烘干,再加入浓硫酸,室温下搅拌8-10h,冰水浴冷却,缓慢降温至13-15℃,再加入高锰酸钾,搅拌30-40min,再置于45-50℃油浴中,升温至75-80℃,保温反应40-50min,再升温至100-105℃,保温反应15-20min,加入过氧化氢溶液充分搅拌5-10min,离心,转速为8000-9000r/min,得到氧化石墨烯;
b)取氧化石墨烯,无水乙醇溶解,超声分散1-1.2h,再加入棉纤维,继续超声5-10min,再在室温下缓慢滴加钛酸四丁酯溶液,升温至65-70℃,继续超声2-3h,再缓慢滴加二氧化硅溶胶,保持温度为65-75℃,超声处理2-3h,取出棉纤维,80-90℃下烘干5-8min,再升温至120-125℃,固化3-5min,得到改性棉纤维;
3)改性粘胶纤维的制备:
a)取太赫兹矿物,在800-850℃的温度下煅烧,煅烧时间为1-2h,再冷却至50-60℃,研磨粉碎,得到太赫兹矿物粉;
b)取乳化剂,去离子水溶解,升温至70-75℃,再加入正十八烷、聚氨酯和太赫兹矿物粉,超声分散15-25min,剪切乳化1-2h,冰水浴冷却至室温;再加入固化剂,缓慢升温至40-45℃,保温1-5h,得到物料A;
c)取石墨烯,去离子水溶解,超声分散20-30min,得到石墨烯分散液,再加入粘胶纤维,混合研磨,搅拌20-30min,加入物料A,继续搅拌20-30min,转速为100-150r/min,静置3-6h,在真空条件下对滤液脱除气泡,得到纺丝溶液;
d)取纺丝溶液,用计量泵输入喷丝头,喷丝头的孔径为0.01-0.05mm,喷出胶束,再在凝固浴中固化拉伸,得到改性粘胶纤维;
4)取改性棉纤维、改性粘胶纤维和蚕丝纤维,采用自动编织机上进行编织,得到混合纤维;所述混合纤维各组分原料包括:以重量计,改性棉纤维2-5份、改性粘胶纤维2-4份、蚕丝纤维1-2份;再采用太赫兹量子波发射仪对混合纤维进行间歇性照射,每小时照射5-15min,持续照射3-8h,照射频率为0.8-2.5THz,照射波长为4-16μm,得到所述纤维材料。
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