[发明专利]一种马赛克型磁性印迹吸附剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 202010097210.2 | 申请日: | 2020-02-17 |
公开(公告)号: | CN111318265B | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 王盼;潘建明 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 马赛克 磁性 印迹 吸附剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种马赛克型磁性印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)制备获得Fe3O4-NH2;
(2)制备获得J-SNs纳米片;
(3)首先将二甲亚砜和乙腈混合,加入2'-脱氧腺苷、5-(2-甲氧基乙烯基)-2'-脱氧尿苷,所述的2'-脱氧腺苷、5-(2-甲氧基乙烯基)-2'-脱氧尿苷、二甲亚砜和乙腈的用量比为1.0 g:4.0-5.0 g:40~60 mL:140~160 mL;常温条件下通入氮气反应后进行避光自组装;然后,再加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和步骤(2)制备的J-SNs纳米片,所述的2'-脱氧腺苷、二甲基丙烯酸乙二醇酯和J-SNs纳米片的用量比为1.0 g:10-12 mL :900-1100 mg;在一定温度条件下搅拌后,加入N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺、 溴化铜和抗坏血酸,所述的2'-脱氧腺苷、N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺、溴化铜和抗坏血酸的用量比为1.0 g : 1.0 mL: 70-80 mg : 60-65 mg;持续搅拌并进行水浴加热反应,反应后离心收集产物,并用甲醇和丙酮洗两次,再用甲醇/盐酸的混合溶液作为洗脱剂对产物进行索氏提取,最后,经干燥后得到J-SNs-MIPs纳米片;(4)J-SNs-MMIPs-Pickering的制备;
取步骤(3)制备的J-SNs-MIPs纳米片作稳定粒子,加入一定量的span80辅助稳定,再加入水、甲苯、Alg-Na和步骤(1)制备的Fe3O4-NH2颗粒,在一定转速的机械搅拌下搅拌,得Pickering乳液A;
再次取步骤(3)制备的J-SNs-MIPs纳米片作稳定粒子,加入一定量的span80辅助稳定,再加入水、甲苯、CaCl2和Fe3O4-NH2颗粒,得Pickering乳液B;将乳液A加入到乳液B中,得到混合液,在一定转速条件下进行搅拌混合通过相同得转速机械搅拌下搅拌,再加入乙醇进行搅拌,经离心、洗去甲苯、真空干燥,得到马赛克型磁性印迹吸附剂,记为J-SNs-MMIPs-Pickering。
2.根据权利要求1所述的一种马赛克型磁性印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述通入氮气反应的时间为30~40min;避光自组装的时间为90~100min;所述在一定温度条件下搅拌的温度为30℃,时间为30~40min;所述水浴加热反应的温度60~70℃,时间12 h~15h;所述干燥的温度为45℃。
3.根据权利要求1所述的一种马赛克型磁性印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的乳液A中J-SNs-MIPs、水和甲苯的用量比为:1.0 mg : 0.225-0.275 mL :0.35-0.4 mL。
4.根据权利要求1所述的一种马赛克型磁性印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的乳液A中J-SNs-MIPs、span80、Alg-Na和Fe3O4-NH2的用量比为1.0 mg : 0.01-0. 02 g : 0.003-0.004 g : 0.2-0.3 g。
5.根据权利要求1所述的一种马赛克型磁性印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的乳液B中J-SNs-MIPs、水和甲苯的用量比为:1.0 mg : 0.225-0.275 mL :0.35-0.4 mL;所述的乳液B中J-SNs-MIPs、span80、CaCl2和Fe3O4-NH2的用量比为1.0 mg :0.01-0. 02 g : 0.015-0.020 g : 0.2-0.3 g。
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