[发明专利]一种含镉的铁及有机质混合样品的镉消解及纯化分离方法

说明书

本发明涉及一种含镉的铁及有机质混合样品的镉消解及纯化分离方法，包括实验试剂的准备、样品消解及镉的化学分离与纯化，本发明针对含镉的铁矿物和有机质体系，消解过程仅需采用硝酸和双氧水即能有效消解铁氧化物和有机质，提供了一种纯化分离过程简单、分离效果好的镉同位素测定的前处理方法。对于镉含量在2‑294.6ppm的样品，镉的回收率在92.5‑108.6％，完全满足镉同位素测定对Cd分离纯化的要求。

技术领域

本发明属于化学工艺领域，涉及消解及纯化分离技术，尤其是一种含镉的铁及有机质混合样品的镉消解及纯化分离方法。

背景技术

Cd污染一直是科学界重视的研究课题之一，由此查明Cd的污染源并从源头上加以控制，对实施污染治理、改变环境现状具有十分重要的意义。而土壤异质性和多组分特性的复杂性和土壤条件的变化性阻碍了人们对镉同位素在土壤中的分布规律和分馏机理。

土壤含有金属(氢)氧化物、天然有机质和硅酸盐粘土矿物等微小颗粒，这些颗粒控制着镉同位素在土壤、沉积物等中的行为特征。实际研究中常以提纯的腐殖酸(胡敏酸)代表土壤中的有机微粒、以合成的金属氧化物(如铁氧化物针铁矿)代表土壤中的矿物微粒，研究理想状态下上述模式矿物(针铁矿和胡敏酸)影响下镉的吸附迁移行为造成的同位素分馏时，可采用更为简便易操作的流程对样品进行前处理进而测定其镉同位素值。

以往研究针对土壤、岩石、沉积物样品主要采用硝酸-氢氟酸-盐酸和过氧化氢消解，过程较为繁琐。在样品进行镉同位素测试分析前，为保证样品的分析精度，还需要对待测样品进行纯化分离以排除其他离子的干扰，主要包括离子交换树脂双柱法和离子交换树脂单柱法。其中，双柱法需要用不同浓度和种类的酸进行淋洗，操作过程繁琐；改进后的单柱法则仍需采用不同浓度的盐酸进行多步洗脱，且对Pd的去除效果不理想。

综上，需要基于现有方法设计一种消解操作流程简便、分离效果好的镉同位素测试前处理方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种含镉的铁及有机质混合样品的镉消解及纯化分离方法，该方法Cd的回收率高且干扰元素分离效果好。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种含镉的铁及有机质混合样品的镉消解及纯化分离方法，包括如下步骤：

(1)实验试剂的准备

实验期间所用的容器(如聚四氟乙烯消解管、玻璃阴离子交换柱、烧杯、玻璃棒等)都用5％稀硝酸浸泡并用超纯水清洗干净，同时所用盐酸和硝酸均亚沸二次蒸馏纯化，以保证上述器皿和试剂中具有足够低的镉本底值，避免对后续的镉同位素测定产生影响。

所用的阴离子树脂AG-MP-1M(100-200目，Bio-Rad公司)先用饱和食盐水浸泡12h，然后用较稀的食盐水冲洗后再用超纯水冲洗去除NaCl。接着用体积为3倍树脂体积、浓度为2mol/LHCl溶液清洗，最后用超纯水清洗至中性，采用湿法填充至玻璃离子交换柱中，每根离子交换柱填充3mL。玻璃离子交换柱规格：内径0.6cm，长15cm，顶部成漏斗状(容量为30ml)方便进样。分别配置2mol/L、0.3mol/L、0.0012mol/L的1％硝酸，盐酸溶液备用。

(2)样品消解