[发明专利]一种全杜仲胶囊的检测方法

说明书

本发明涉及一种全杜仲胶囊的检测方法，属于医药技术领域。本发明采用同一色谱条件可以同时测定全杜仲胶囊中松脂醇二葡萄糖苷、松脂素单葡萄糖苷、丁香素、松脂素等四种木脂素类化合物含量，操作简便、快速、测定结果准确、重现性好，能更好的反映全杜仲胶囊产品品质。

技术领域：

本发明涉及一种全杜仲胶囊的检测方法，属于医药技术领域。

背景技术：

杜仲为是我国传统名贵滋补中药，药用历史悠久，《神农本草经》将其列为上品，谓其“主治腰膝痛，补中，益精气，坚筋骨，除阴下痒湿，小便余沥。久服，轻身耐老。”研究显示，杜仲中的化学成分包括木脂素类、环烯醚萜类、苯丙素类、黄酮类等，其中木脂素类化合物与杜仲的补肝肾、强筋骨、降血压等功效密切相关。

全杜仲胶囊是中药杜仲的单方制剂，具有补肝肾、强筋骨、降血压的功效，临床上用于治疗肾虚腰痛、腰膝无力、高血压等，具有良好的疗效。

全杜仲胶囊被《中国药典》2015年版收载，其含量测定方法包括对制剂中绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷两种指标性成分的含量测定，其中仅松脂醇二葡萄糖苷为木脂素类化合物。发明专利CN201110107042.1一种中药杜仲制剂的质量检测方法公开了一种基于高效液相色谱法的中药杜仲制剂的指纹图谱检测方法，该方法以绿原酸做对照品。

现有技术中杜仲及相关制剂的定量成分都偏于环烯醚萜及酚酸类，而木脂素类含量测定侧重于松脂醇二葡萄糖苷的分析，而忽略了其他木脂素成分。未发现利用同一色谱条件检测全杜仲胶囊中的多种木脂素类化合物含量的方法，全杜仲胶囊的质量保障还存在不足。

发明内容：

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种全杜仲胶囊的检测方法，该方法采用同一色谱条件可以同时测定全杜仲胶囊中松脂醇二葡萄糖苷、松脂素单葡萄糖苷、丁香素、松脂素等四种木脂素类化合物含量。

本发明的技术方案如下：

一种全杜仲胶囊的检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法测定，步骤如下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；柱温:25℃；检测波长:205nm；理论塔板数均大于6000。

对照品溶液的制备：精密称取丁香素、松脂素、松脂素单葡萄糖苷、松脂素二葡萄糖苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含丁香素0.02～0.04mg、松脂素0.02～0.06mg、松脂素单葡萄糖苷0.06～0.14mg、松脂素二葡萄糖苷0.14～0.26mg的混合溶液。

供试品溶液的制备:取全杜仲胶囊样品，除去胶囊壳，称取粉末0.1g，精密称定，置于25mL容量瓶中，加甲醇溶解，称定重量，超声提取15～45min取出、放冷，加甲醇补足失重，摇匀、过滤。取续滤液经0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本发明进一步优选的，本发明所述的检测方法照中国药典2015年版四部通则0512高效液相色谱法测定。

本发明进一步优选的，所述梯度洗脱程序为：0～40min，乙腈12％～30％；40～50min，乙腈30％～40％；50～52min，乙腈40％～100％

本发明进一步优选的，所述对照品溶液制备中，加甲醇溶解制成每1ml含丁香素0.03mg、松脂素0.04mg、松脂素单葡萄糖苷0.10mg、松脂素二葡萄糖苷0.20mg的混合溶液。

本发明进一步优选的，所述供试品溶液制备中，超声的功率为250W，频率为40kHz，超声的时间30min。

本发明更进一步优选的，一种全杜仲胶囊的检测方法，步骤如下：

照中国药典2015年版四部通则0512高效液相色谱法测定: