[发明专利]一种乙二醇单叔丁基醚的合成工艺

权利要求书

1.一种乙二醇单叔丁基醚的合成工艺，其特征在于：

（1）将一定量的原料分别加入EG原料罐、混合C₄原料罐、ETB原料罐、DBE原料罐四个原料罐中；各原料罐均由氮气维持恒压；

（2）将磺化活性炭填充于固定床反应管中，用氮气充分吹扫固定床体系；磺化活性炭包括热磺化法制备的磺化活性炭或负载有机苯磺酸的磺化活性炭；

（3）停止氮气吹扫，开启EG计量泵将体系充压至设定压力，开启预热器加热至设定温度，同时以设定温度开始循环固定床反应管夹套中的加热介质；

（4）待体系压力、预热器温度，以及反应管中的温度达到设定值并稳定，开启EG计量泵、混合C₄计量泵、ETB计量泵、DBE计量泵以一定比例进料，原料混合液经混合搅拌器充分混合，预热器预热后，由上到下进入到固定床反应管中进行醚化反应；原料混合液中各物质摩尔比为EG:IB=1-5.5:1，ETB:IB=0.2-2:1，DBE:IB=0.1-1:1；

（5）反应液一部分采出用于产物精制，另一部分回流至混合器，回流比1:1；随反应的不断进行，结合混合器后的在线色谱数据，通过ETB计量泵、DBE计量泵 、EG计量泵、混合C₄计量泵调节原料混合液中各物料稳定于所需比例进行反应，各物质摩尔比为EG:IB=1-5.5:1，ETB:IB=0.2-2:1，DBE:IB=0.1-1:1。

2.根据权利要求1所述的一种乙二醇单叔丁基醚的合成工艺，其特征在于，步骤（2）中所用磺化活性炭中活性炭包括木炭、竹炭、果壳炭、煤质炭中的一种或几种，活性炭比表面积为200-4000m²/g。

3.根据权利要求1所述的一种乙二醇单叔丁基醚的合成工艺，其特征在于，步骤（3）中所用固定床反应管通过夹套中的水或导热油作为加热介质提供热量，加热介质的流向与反应液相同，在反应管上段提供反应所需热量，在反应管下段带走一部分反应热；预热器为电加热炉。

4.根据权利要求1所述的一种乙二醇单叔丁基醚的合成工艺，其特征在于，步骤（4）和（3）中EG原料纯度为99 wt %，混合C₄中IB含量为5-99.99 wt %，DBE和ETB采用高纯成品，或者采用二者混合物；各原料罐均由氮气维持恒压0.3-2.0 MPa。

5.根据权利要求1所述的一种乙二醇单叔丁基醚的合成工艺，其特征在于，步骤（5）和（4）中EG和混合C₄新鲜原料总空速0.5-3h^-1。

6.根据权利要求1所述的一种乙二醇单叔丁基醚的合成工艺，其特征在于，步骤（4）和（3）中预热器的温度为30-90℃，反应管夹套循环介质的温度为35-85℃，体系压力为0.6-3.0 MPa。

7.根据权利要求1所述的一种乙二醇单叔丁基醚的合成工艺，其特征在于：步骤（2）中所用的负载有机苯磺酸的磺化活性炭，其制备方法包括以下步骤：

A、取木质活性炭颗粒，置于带有磁子的圆底烧瓶中；向烧瓶中加入硝酸水溶液，置于带有磁力搅拌的油浴锅中，80℃缓慢搅拌2 h；硝酸水溶液冷却至室温后，置于砂芯漏斗中，以去离子水洗至中性；

B、将活性炭105℃下烘干至恒重后，与苯乙烯、甲苯、含有苯乙烯的 AIBN，以及磁子置于带回流冷凝管的圆底烧瓶中；将圆底烧瓶置于带有磁力搅拌的油浴锅中，氮气保护下，80℃缓慢搅拌8 h；反应结束，将溶液置于砂芯漏斗中分离出活性炭颗粒，并于105℃下烘干至恒重；

C、将活性炭置于带有磁子的圆底烧瓶中；氮气保护下，向烧瓶中缓慢加入浓度为98 wt%的浓硫酸，将烧瓶置于带有磁力搅拌的油浴锅中，缓慢搅拌下，180℃磺化12 h；磺化反应结束，浓硫酸溶液冷却至室温后取出，稀释后置于砂芯漏斗中，以去离子水洗至中性；将活性炭105℃下烘干至恒重后，置于干燥器中即可。