[发明专利]一种热解衍生三维互连多孔碳材料的制备方法及其在电化学传感器上的应用

说明书

本发明属于材料制备技术及电化学传感器的制备技术领域，具体公开了一种热解衍生三维互连多孔碳材料的制备方法，及将本方法制备的3DIPC材料应用于电化学传感的制备技术领域。本发明以有机金属盐作为前驱体，通过简单一步热解制备出3DIPC，避免了活化剂的使用，减少了对仪器和设备的损坏；通过将3DIPC分散在有机溶剂中，制备成电极材料3DIPC分散液，进一步，使用滴涂法将3DIPC分散液对电极表面进行修饰，制备成能同时检测酚类物质对苯二酚和邻苯二酚的电化学传感器。实验结果表明，该电化学传感器对对苯二酚和邻苯二酚有较好的检测效果，线性范围为：0.4μmol/L‑20μmol/L(HQ)、0.4μmol/L‑20μmol/L(CA)，检出限为：0.028μmol/L(HQ)和0.035μmol/L(CA)。

技术领域

本发明涉及电化学传感器的制备技术领域，具体涉及一种用于制备同时测定对苯二酚和邻苯二酚的电化学传感器，该电化学传感器修饰材料为热解有机盐类衍生的3D互连多孔碳材料。

背景技术

对苯二酚(Hydroquinone，HQ)和邻苯二酚(Catechol，CA)是常见的高毒性环境污染物，被广泛应用于杀虫剂、染料、药物生产的严重的环境污染物，常存在于工业废水及土壤中，且其能长时间存在于环境中，具有高毒性及致癌可能性，HQ和CA被美国环境保护局认为是苯酚及其衍生物污染物中具有较高毒性环境污染物之一。对HQ和CA的检测常见的方法有气相色谱法、液相色谱法、荧光分光光度法、紫外光谱法等，然而，这些方法常存在一些问题如繁杂的前处理过程、冗长的分析时间、分析仪器昂贵等。而电化学分析方法具有操作简单方便、快速灵敏、易于小型化、成本较低等优点，常用作对于环境污染物的检测。电化学分析方法的优越性主要体现在电极材料上，常见的电极材料有石墨烯、碳纳米管、纳米金、纳米银及多孔碳材料。多孔碳材料由于其制作方法简单，价格低廉受到广泛关注，其具有以下特点：(a)它们具有良好的导电性，(b)高化学稳定性，(c)低成本和来源较广，(d)具有多孔导致的较大的比表面积，其尺寸可以调整并适合特定应用。这些特殊性质往往使得其在电化学中应用更为广泛。

然而，传统多孔碳材料的制备过程中，除了在保护气体下热解之外，往往需要应用腐蚀性较大的活化剂对其活化，这将不可避免的对设备造成腐蚀，不利于大规模的多孔碳材料的制备。因此，通过简便、绿色、快速的制备3D多孔碳材料成为亟待解决的问题。

3D互连多孔碳(3DIPC)现如今仍主要应用于超级电容器及锂离子电池等领域，由于独特的电容特性及多孔性能，使得其可能在电分析化学中得以应用。然而，现如今关于有机盐制备的3D互连多孔碳(3DIPC)应用于电化学传感器的研究报道相对较少，因此，以有机盐制备的3D互连多孔碳(3DIPC)作为电极材料制备成电化学传感器应用污染物如酚类的检测的理论研究及实际应用有着重要的意义。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明的目的在于：以有机金属盐作为前驱体，通过简单一步热解制备出3D互连多孔碳(3DIPC)材料，进一步提供一种用于制备简便、低成本、高灵敏度、可同时测定对苯二酚和邻苯二酚的电化学传感器的分散液，进而提供一种能同时测定对苯二酚和邻苯二酚的电化学传感器的制备方法。

有机金属盐由于具有较高的含碳量，是一种较为常见的碳衍生材料前驱体，同时，由于其具有独特的金属离子，在高温热解过程中，会导致部分金属离子的汽化，会使得其在碳材料形成由于气体(气化金属、CO₂、CO)生成而产生部分微孔及介孔，而形成的多孔结构也会导致其具有更大的比表面积且形成3D网络结构。同时，部分有机盐含有的特殊的元素如N、P、S等还会使得其形成多元素掺杂，更有利于其电化学活性。因此，使用有机盐通过热解法制备3D互连多孔碳是一种简单、绿色、快捷的方法，同时，其制备过程不会对仪器及设备造成腐蚀影响，可实现大规模工业化的生成。