[发明专利]一种调控共价碳氮聚合光催化剂在二维蜂窝型碳纳米片上生长的方法

权利要求书

1.一种调控共价碳氮聚合光催化剂在二维蜂窝型碳纳米片上生长的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将氧化石墨烯分散到水中，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠和还原剂水合肼溶液进行还原反应，使氧化石墨烯被部分还原形成还原氧化石墨烯；然后缓慢加入4-氰基重氮苯四氟硼酸盐溶液，剧烈搅拌2-3h后离心，除去上清液，剩余固体分别经丙酮和水洗涤数次后，干燥得到掺氮的二维蜂窝型碳纳米片；

2）将步骤1）所得掺氮的二维蜂窝型碳纳米片和苯腈类化合物依次加入到反应器中，于惰性气体保护下逐滴缓慢加入三氟甲磺酸，并于冰水浴条件下持续搅拌2h，苯腈类化合物在三氟甲磺酸的催化作用下自聚合反应形成共价碳氮聚合光催化剂，得到均一粘稠溶液；

3）将步骤2）所得均一粘稠溶液置于烘箱中，并于90-110℃温度下保持10-30min，使反应生成的共价碳氮聚合光催化剂生长到所述掺氮的二维蜂窝型碳纳米片上，得到黑色胶状物质；所得黑色胶状物质分别经水和乙醇洗涤数次后，干燥，即得生长共价碳氮聚合光催化剂的二维蜂窝型碳纳米片；

所述氧化石墨烯的片层厚度为0.8-1.2 nm，氧化石墨烯的片层直径50-100μm；

步骤1）中，所述4-氰基重氮苯四氟硼酸盐溶液是按照以下步骤制备而成：4-氨基苄腈和质量分数为40-55%的四氟硼酸溶液在0℃下搅拌5-20 min，再逐滴缓慢加入亚硝酸钠水溶液反应15-40 min，即形成所述4-氰基重氮苯四氟硼酸盐溶液。

2.如权利要求1所述的一种调控共价碳氮聚合光催化剂在二维蜂窝型碳纳米片上生长的方法，其特征在于：步骤1）中，氧化石墨烯分散到水中的浓度为1-3 mg/mL；所述水合肼溶液的质量分数为40-80%，氧化石墨烯的质量与水合肼溶液的体积比为30-100 : 1，其中质量单位为mg，体积单位为mL。

3.如权利要求1所述的一种调控共价碳氮聚合光催化剂在二维蜂窝型碳纳米片上生长的方法，其特征在于4-氨基苄腈、四氟硼酸和亚硝酸钠的质量比为2-3 : 8-25 : 1-2。

4.如权利要求1所述的一种调控共价碳氮聚合光催化剂在二维蜂窝型碳纳米片上生长的方法，其特征在于：氧化石墨烯与4-氰基重氮苯四氟硼酸盐溶液的质量比为1：40-200。

5.如权利要求4所述的一种调控共价碳氮聚合光催化剂在二维蜂窝型碳纳米片上生长的方法，其特征在于：氧化石墨烯与4-氰基重氮苯四氟硼酸盐溶液的质量比为1：100。

6.如权利要求1所述的一种调控共价碳氮聚合光催化剂在二维蜂窝型碳纳米片上生长的方法，其特征在于：步骤2）中，所述苯腈类化合物为1,4-对苯二腈；所述掺氮的二维蜂窝型碳纳米片和苯腈类化合物的质量比控制在0.2-6 : 1。

7.如权利要求6所述的一种调控共价碳氮聚合光催化剂在二维蜂窝型碳纳米片上生长的方法，其特征在于：所述掺氮的二维蜂窝型碳纳米片和苯腈类化合物的质量比控制在3 :1。