[发明专利]Cs3 有效
申请号: | 202010054655.2 | 申请日: | 2020-01-17 |
公开(公告)号: | CN111348674B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 张建兵;连霖源;郑模艳;张伟卓;张道礼;唐江;张秀文 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学;深圳华中科技大学研究院 |
主分类号: | C01G3/00 | 分类号: | C01G3/00;C09K11/02;C09K11/61 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cs base sub | ||
1.一种Cs3Cu2X5纳米晶的制备方法,其特征在于,该方法是通过向热注入法制备Cs3Cu2X5纳米晶的前驱液中额外引入卤化铟InX3或卤化锌ZnX2,利用热注入法在170~180℃热注入温度条件下制备纳米晶的工艺制备得到Cs3Cu2X5纳米晶,其中X选自Cl、Br、I。
2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)将碳酸铯(Cs2CO3)与十八烯(ODE)、油酸(OA)混合,除水除氧后升高温度并维持一段时间反应生成油酸铯(CsOA);所述反应过程中充入氮气,得到第一溶液体系;
(2)将卤化亚铜(CuX)、卤化铟(InX3)、油酸(OA)、油胺(OLA)、十八烯(ODE)混合,除水除氧后升高温度并维持一段时间得到第二溶液体系;
(3)当所述第二溶液体系处于加热条件下时,向其中注入步骤(1)得到的所述第一溶液体系进行反应,反应时间维持在5-60s,随后立即对反应溶液体系进行降温使反应停止,即可得到含有Cs3Cu2X5纳米晶的溶液体系。
3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)在第一反应瓶中,将碳酸铯(Cs2CO3)与十八烯(ODE)、油酸(OA)混合,然后对该第一反应瓶进行先抽真空再通入氮气的处理,如此重复抽真空-通入氮气多次,以排除所述第一反应瓶中的空气与水分;接着,在所述第一反应瓶保持氮气气氛的前提下,将所述第一反应瓶加热至100~120℃并维持1~1.5小时,然后升温至150~160℃并维持20~30min,如此进行反应生成油酸铯(CsOA),得到第一溶液体系;并且,该第一溶液体系中油酸铯的浓度为0.2~0.4mmol/mL;
(2)在第二反应瓶中,将卤化亚铜(CuX)、卤化铟(InX3)、油酸(OA)、油胺(OLA)、十八烯(ODE)混合,然后对该第二反应瓶进行先抽真空再通入氮气的处理,如此重复抽真空-通入氮气多次,以排除所述第二反应瓶中的空气与水分;接着,在持续抽真空的条件下将所述第二反应瓶升温至100~120℃并维持1~1.5小时,得到第二溶液体系;
(3)向所述第二反应瓶中充入氮气,并将该第二反应瓶升温至170~180℃,然后向所述第二反应瓶的所述第二溶液体系中快速注入所述第一反应瓶内的所述第一溶液体系进行反应,反应时间维持为5~60s,随后立即对所述第二反应瓶进行水浴冷却,即可得到含有Cs3Cu2X5纳米晶的溶液体系。
4.如权利要求2或3所述制备方法,其特征在于,所述卤化铟与所述卤化亚铜的物质的量之比为(2~3):(1~3)。
5.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)将碳酸铯(Cs2CO3)与十八烯(ODE)、油酸(OA)混合,除水除氧后升高温度并维持一段时间反应生成油酸铯(CsOA);所述反应过程中充入氮气,得到第一溶液体系;
(2)将卤化亚铜(CuX)、卤化锌(ZnX2)、油酸(OA)、油胺(OLA)、十八烯(ODE)混合,除水除氧后升高温度并维持一段时间得到第二溶液体系;
(3)当所述第二溶液体系处于加热条件下时,向其中注入步骤(1)得到的所述第一溶液体系进行反应,反应时间维持在5-60s,随后立即对反应溶液体系进行降温使反应停止,即可得到含有Cs3Cu2X5纳米晶的溶液体系。
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