[发明专利]一种纳米SiO2

说明书

本发明公开了一种纳米SiO₂/苯丙哑铃状Janus纳米复合乳液及其制备方法。本发明的技术方案为：将苯乙烯、丙烯酸丁酯混合，并加入正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、十六烷，组成油相混合物；在油相混合物中加入引发剂偶氮二异丁腈，并且使其完全溶解；将十二烷基硫酸钠溶于一定量的蒸馏水中，组成水相溶液；水相与油相混合乳化超声形成细乳液；倒入三口烧瓶中搅拌反应，先常温通氮气半小时，然后升温至反应温度1.5h后加入一定量的氨水，继续反应即得到复合乳液。本发明通过一步细乳液聚合方法制备纳米SiO2/苯丙哑铃状Janus复合乳液，工艺简单、稳定、容易控制，能够批量生产，并且具有粒径小、分布窄的优点。

技术领域

本发明属于制备纳米复合乳液技术领域，具体涉及一种纳米SiO₂/苯丙哑铃状Janus纳米复合乳液的制备方法。

背景技术

Janus粒子是一种表面或体积具有不对称分布的非对称粒子，不仅具有复杂的形貌和结构，而且由于各向异性效应，有时还具有新的或增强的性质。具有哑铃型或花生型的聚合物基质的Janus粒子引起关注，两边聚合物胶粒的行为有所区别，例如一边能够在环境条件下具有变形能力，另一边仍然是一个坚固的固体。苯乙烯与丙烯酸酯类单体共聚得到的苯丙乳液具有哑铃型或花生型的聚合物基质的Janus粒子这种特性，苯乙烯是一种“硬”组分具有坚固的特性，丙烯酸酯类是一种“软”组分具有变形能力或柔性。并且苯丙乳液成膜具有优良的耐水性能、耐老化性能以及力学性能好等特点，在皮革涂饰剂、造纸施胶剂、印花粘合剂等领域广泛应用。因此，关于Janus苯丙复合乳胶粒的研究具有一定的前景。

关于Janus苯丙复合胶体粒子的制备方法主要采用溶胀相分离的方法，利用物质间的相容性的差异，一般是将两种相容性不同的单体或聚合物，通过控制反应条件，在反应过程中发生相分离。目前，基于溶胀相分离制备聚合物基的Janus粒子，大多数文献报道多采用两步法，以分散聚合法或其他乳液聚合方式制备得到种子，再加入另外一种聚合单体，通过种子乳液溶胀聚合得到不同形态的Janus胶体粒子，并且种子的大小决定了最终Janus胶体粒子的大小。而“一步法”具有制备过程简单、容易操作等优点，对Janus苯丙复合乳胶粒的研究具有一定意义。

本发明提出利用细乳液聚合法以液滴内成核法的特点，能够得到规整形貌的乳胶粒，并且在制备过程可以满足功能性纳米粒子的包覆特性。采用一步细乳液聚合法，将纳米SiO₂引入到苯丙Janus复合乳液当中，得到哑铃状纳米SiO₂/苯丙Janus复合乳液。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于一种操作简单、条件温和，通过一步细乳液聚合法制备得到纳米SiO₂/苯丙哑铃状Janus复合乳液的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案如下。

一种纳米SiO₂/苯丙哑铃状Janus复合乳液的制备方法，采用正硅酸乙酯为为纳米SiO₂的前驱体，以苯乙烯和丙烯酸丁酯为聚合单体，通过一步细乳液聚合法制备得到纳米SiO₂/苯丙哑铃状Janus复合乳液。

具体包括以下步骤，

将2.24~3.8g苯乙烯、2.0~4.2g丙烯酸丁酯混合作为聚合单体，向混合单体中加入0.48~0.72g的正硅酸乙酯、0.24~0.48g的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.2~0.5g的十六烷，组成油相混合物；在油相混合物中加入0.15~0.25g的偶氮二异丁腈，并且使其溶解；将0.05g的十二烷基硫酸钠溶于60g的蒸馏水中，组成水相溶液；将水相与油相混合，乳液5min，超声10min，形成细乳液；将形成的细乳液倒入到三口烧瓶中，开始搅拌，转速300r/min，先通氮气半个小时，水浴锅升温至反应温度60~80℃反应1.5h后加入一定量的氨水，继续反应8~10h，冷却至室温即得到复合乳液。