[发明专利]一种基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法

说明书

本发明公开了一种基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，包括如下步骤：(1)采用同位素内标法建立工作曲线：I.含有同位素内标的系列样品制备；II.组装常压声速喷雾离子化装置；III.将待测样品裁剪后置于玻璃板样品台上，开启气源和质谱仪，设置质谱参数进行检测；IV.同位素内标法定量；(2)采用步骤III的方法进行实际样品的检测。本发明将非极性溶剂应用到表面直接分析中，引入双阳离子型离子液体，提高液体的导电性和离子化效率。

技术领域

本发明涉及检验检测领域，特别是涉及一种基于非极性溶剂解吸附和双阳离子型离子液体静电结合的简易敞开式声波喷雾离子化直接检测全氟化合物的方法。

背景技术

质谱分析技术具有分析速度快、专属性强和灵敏度高的特点，一直以来在分析检测领域备受青睐。离子源是质谱仪的重要组成部分，离子化技术的革新从实质上拓展了质谱仪的应用范围，推动了质谱仪的跨越式发展。敞开式离子化技术是指在无需或仅需要简单样品前处理、无需色谱分离，直接对样品进行离子化质谱检测的一类新兴技术。敞开式离子化技术具有方便、快速的特点，自2004年美国普渡大学Cooks教授首次提出解吸电喷雾离子化至今，已发展了很多种敞开式离子化技术。然而，对于固体样品表面直接分析，依然存在基质干扰严重、解吸附效率低等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种同时利用非极性溶剂解吸附和双阳离子型离子液体液体静电结合，开发一种全氟化合物的直接检测分析方法。

一种基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，包括如下步骤：

(1)采用同位素内标法建立工作曲线：

I.含有同位素内标的系列样品制备；

II.制备有芯硼硅酸盐玻璃毛细管，在其中加入20微升浓度为20微摩尔/升的双阳离子型离子液体双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基二氟化盐[C₄(MIM)₂]F₂的正己烷溶液，组装常压声速喷雾离子化装置；

III.将待测样品裁剪后置于玻璃板样品台上，开启气源和质谱仪，设置质谱参数进行检测；所述待测样品为食品包装材料；

IV.同位素内标法定量；

(2)采用步骤III的方法进行实际样品的检测。

声波喷雾离子化装置是现有技术，不在本发明的保护范围之内，装置部分本发明仅是对样品台的角度进行了改进，采用改进后的装置开发了一种新的检测方法；

本发明所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其中，所述方法用于检测全氟化合物。

本发明所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其中，所述质谱仪的参数设置为：

正离子检测模式；

传输毛细管入口和出口的电压分别为2.0千伏和2.5千伏；

干燥气温度180摄氏度；

干燥气流速4升/分钟；

数据采集方式：多反应监测模式。

本发明所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其中，二级质谱分析参数如下：

本发明所述的基于非极性溶剂和离子液体的直接检测方法，其中，所述玻璃毛细管的制备方法为：将玻璃毛细管毛坯水平固定在P-1000型微电极拉制仪的拉力臂上，毛细管的中间被灯丝加热，直到玻璃融化并被拉断，产生两个带尖的喷雾毛细管，尖端内径为5微米，制备得到所述玻璃毛细管。