[发明专利]一种Cr6+ 在审
申请号: | 202010046786.6 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN113125407A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 王利华;白向茹;肖康飞;吴文辉;韩艳云;王佳慧 | 申请(专利权)人: | 武汉市农业科学院 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙) 42212 | 代理人: | 胡清堂 |
地址: | 430076 湖北省武汉*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cr base sup | ||
1.一种Cr6+离子快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、采用室温下抗坏血酸还原法在枝状纳米Au表面包裹上粒径在1~10nm以内的Pd纳米颗粒,所得产物记为枝状Au@Pd纳米材料;
S2、在GO-SH表面通过形成Au-S、Pd-S修饰上步骤S1合成的枝状Au@Pd纳米材料,所得产物用去离子水离心洗涤后,重悬至等体积的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,所得产物记为GO/Au@Pd;
S3、在柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系中,将步骤S2所得产物GO/Au@Pd与含有Hg2+的溶液室温温和搅拌20~30min后,离心重悬至等体积去离子水中,所得产物记为GO/Au-Hg@Pd-Hg;
S4、将S3所得产物依次与去离子水、TMB、Cr6+混合,构成催化反应体系,反应1-2min,取部分混合液滴至锡箔纸上,借助便携式拉曼光谱仪进行拉曼测试,以Cr6+浓度为横坐标,以对应的1608cm-1处TMB氧化产物拉曼峰的强度变化值为纵坐标,绘制定量分析标准工作曲线;
S5、将待测未知浓度Cr6+样品按照国标要求在检测前进行预处理后,采用步骤S4所述方法检测其对应的1608cm-1处拉曼峰的强度变化值,根据步骤S4所述工作曲线以及国标限量,可以计算出待测样品中Cr6+的浓度并判断出样品中Cr6+含量是否超标。
2.根据权利要求1所述的一种Cr6+离子快速检测方法,其特征在于,所述枝状Au@Pd纳米材料的制备方法为:首先,以AgNO3为结构导向剂,室温下抗坏血酸还原法合成枝状纳米Au,其粒径为40~60nm;然后,以此为晶种,进一步抗坏血酸还原,在枝状纳米Au表面包裹上粒径在1~10nm以内的Pd纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种Cr6+离子快速检测方法,其特征在于,所述步骤S1中枝状Au@Pd纳米材料呈枝状结构,粒径为42~80nm。
4.根据权利要求1所述的一种Cr6+离子快速检测方法,其特征在于,所述步骤S2中GO-SH的制备方法为:首先,将一定量的GO超声分散到乙醇溶液中,然后在其中加入一定量的EDC,室温搅拌12~24h后,加入一定体积的AET溶液继续搅拌4~6h,最后,用去离子水离心洗涤,等体积重悬。
5.根据权利要求1所述的一种Cr6+离子快速检测方法,其特征在于,所述步骤S2中柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液浓度为5~25mM,pH为4~6。
6.根据权利要求1所述的一种Cr6+离子快速检测方法,其特征在于,所述步骤S3中GO/Au@Pd与Hg2+作用生成GO/Au-Hg@Pd-Hg必须在柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中进行,所述柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液浓度为5~25mM,pH为4~6。
7.根据权利要求1所述的一种Cr6+离子快速检测方法,其特征在于,所述步骤S4中催化反应无需在酸性缓冲溶液中进行,在去离子水中即可。
8.根据权利要求1所述的一种Cr6+离子快速检测方法,其特征在于,所述步骤S4与步骤S5中拉曼测试条件为:激光波长为785nm,曝光时间为10s,平均测量3-5次。
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