[发明专利]一种α-氰基丙烯酸正丁酯的合成工艺

说明书

本发明提供了一种α‑氰基丙烯酸正丁酯的合成工艺，包括以下步骤：将甲醛、氰乙酸正丁酯在催化剂和催化剂助剂的作用下反应，得到湿预聚物；将所述湿预聚物依次进行裂解和精制，得到α‑氰基丙烯酸正丁酯。本申请采用复合助剂与分散剂协同作用，使反应时间大大缩短，收率提高明显，在没有溶剂反应的条件下，使油相与水相充分混合，扩大界面接触，提高了产品的质量，产品纯度≥99.5％，收率≥75％。

技术领域

本发明涉及α-氰基丙烯酸正丁酯技术领域，尤其涉及α-氰基丙烯酸正丁酯的合成工艺。

背景技术

α-氰基丙烯酸正丁酯通常作为一种医用胶黏剂，其是医用瞬间胶粘剂的主成分。α-氰基丙烯酸正丁酯胶黏剂在室温下能快速粘合基体组织，粘结力强，无毒；对组织反应小，不组成血栓。

目前，α-氰基丙烯酸正丁酯胶黏剂在很多外科手术上可替代缝合、创面止血和修补以及脏器修补粘堵等方面的医用产品；其具有无毒、粘结速度快以及易自动脱落等优点。α-氰基丙烯酸正丁酯的合成是其作为应用的首要条件，因此，α-氰基丙烯酸正丁酯的合成方法是极其重要的，提供一种具有较高收率的合成方法有利于提高α-氰基丙烯酸正丁酯的应用范围。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种α-氰基丙烯酸正丁酯的合成工艺，该合成工艺没有引入溶剂，且可提高产品的收率和纯度。

有鉴于此,本申请提供了一种α-氰基丙烯酸正丁酯的合成工艺，包括以下步骤：

将甲醛、氰乙酸正丁酯在催化剂和催化剂助剂的作用下反应，得到湿预聚物；所述催化剂助剂包括助剂和分散剂；

将所述湿预聚物依次进行裂解和精制，得到α-氰基丙烯酸正丁酯。

优选的，所述分散剂为烷基类表面活性剂。

优选的，所述分散剂选自十二烷基二甲苄基氯化铵、烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。

优选的，所述催化剂助剂选自碳酸氢钠、碳酸钠和十二烷基苯磺酸钠的混合物、醋酸钠和十二烷基苯磺酸钠的混合物或磷酸钠、磷酸氢二钠和十二烷基苯磺酸钠的混合物。

优选的，所述碳酸氢钠、碳酸钠和十二烷基苯磺酸的质量比为6:(1～4):(0.5～2)。

优选的，所述催化剂选自无机碱和有机胺中的一种或多种。

优选的，所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、乙醇胺、三乙胺和哌啶中的一种或多种。

优选的，所述甲醛和所述氰乙酸正丁酯的摩尔比为(0.9～1.1)：1。

优选的，所述反应的温度为50～100℃，时间为1～5h。

本申请提供了一种α-氰基丙烯酸正丁酯的合成工艺，其是将甲醇、氰乙酸正丁酯在催化剂和催化剂助剂的作用下反应，得到湿预聚物之后再进行裂解和精制，即得到α-氰基丙烯酸正丁酯。本申请提供的上述α-氰基丙烯酸正丁酯的合成工艺在采用催化剂的基础上进一步加入了催化剂助剂，使得反应时间大大缩短；同时在没有溶剂反应的条件下，使油相和水相充分混合，扩大了界面接触，提高了产品的收率和纯度。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

鉴于α-氰基丙烯酸正丁酯的应用需求与合成工艺的缺陷，本申请提供了一种α-氰基丙烯酸正丁酯的合成工艺，该工艺在无有机溶剂引入的情况下，提高了产品的收率和纯度，进一步提高了α-氰基丙烯酸正丁酯的应用范围。具体的，本发明实施例公开了一种α-氰基丙烯酸正丁酯的合成工艺，包括以下步骤：