[发明专利]一种生物质凝胶基多级孔有序三维网络结构碳材料的可控制备方法

说明书

本发明公开了一种生物质凝胶基多级孔有序三维网络结构碳材料的可控制备方法，将丙烯酰胺、苯胺、聚乙烯吡咯烷酮、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、2‑羟基‑4'‑(2‑羟乙氧基)‑2‑甲基苯丙酮与可溶性淀粉等制备聚丙烯酰胺/淀粉/聚苯胺三网络凝胶；在管式炉中于700℃恒温热解处理得到碳凝胶；将碳凝胶与固体KOH混合，加水浸泡后烘干得到碳凝胶/KOH混合物；在600～800℃惰性气体保护下活化2h得到粗产物；将粗产物投入到盐酸溶液中浸泡，干燥制得多级孔有序三维网络结构碳超级电容器电极材料。本发明制备的系列超级电容器电极材料是具有多级孔、三维纳米结构氮氧共掺杂高级碳材料，用于超级电容器表现出优异的电化学性能。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料的制备技术领域，具体涉及一种生物质凝胶基多级孔有序三维网络结构碳材料的可控制备方法。

背景技术

电化学存储与转换装置是新能源技术的一个重要组成部分，可以将风能、光伏及生物质发电产生的能量高效地存储起来以利于后续应用，解决了新能源存储网络连续稳定性高效运行问题。作为新型电化学存储与转换装置，超级电容器因其具有高功率密度、长寿命和快速的充放电性能等特性，被公认为在储能与转换领域具有非常大的应用前景，引起了科学界和企业界的广泛关注。目前，大多数商用超级电容器电极材料是由廉价的活性炭构成的，具有资源丰富、易于制备、比表面积高、电学性质稳定和热稳定等优点。碳气凝胶一般是由酚醛树脂凝胶碳化而成，具有多级孔、高比表面积、良好的导电性的三维纳米结构新型碳材料，是制备高能量密度、高功率密度电容器的理想电极材料。

制备碳气凝胶的苯酚类和醛类等原材料有毒和腐蚀性，另外，酚醛树脂类碳凝胶在其制备过程中原树脂凝胶的三维纳米结构易崩塌，造成孔道阻塞，降低了孔道结构的有序性和完整性。本发明以聚丙烯酰胺/淀粉/聚苯胺三网络凝胶为碳源，原材料廉价，工艺简便，材料孔道结构完整有序，在尝试用作超级电容器电极材料的研究中取得了良好效果。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的生物质凝胶基多级孔有序三维网络结构碳材料的可控制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种生物质凝胶基多级孔有序三维网络结构碳材料的可控制备方法，其特征在于具体过程为：

步骤S1：将丙烯酰胺(AAM)、苯胺(ANI)、丙烯酸(AA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)和2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(Irgacure 2959)加到纯水中，持续搅拌形成均一的溶液A；

步骤S2：将可溶性淀粉加到纯水中，不断搅拌下加热到75℃直至形成均一透明的溶液B，自然冷却至室温待用；

步骤S3：将步骤S1得到的溶液A加到步骤S2得到的溶液B中，在磁力搅拌下形成透明混合液，通入氮气15min，用紫外光照射直至形成聚丙烯酰胺凝胶，再低温干燥形成聚丙烯酰胺凝胶/淀粉双网络凝胶；

步骤S4：将步骤S3得到的聚丙烯酰胺凝胶/淀粉干凝胶浸入到含有过硫酸铵的盐酸溶液中，于4℃氧化反应12h得聚丙烯酰胺凝胶/淀粉/聚苯胺三网络凝胶，再在40℃真空条件下充分干燥得到聚丙烯酰胺凝胶/淀粉/聚苯胺干凝胶；

步骤S5：将步骤S4得到的聚丙烯酰胺凝胶/淀粉/聚苯胺干凝胶置于管式炉中在惰性气体保护下以2℃/min的升温速率从室温升至700℃恒温热解2h得生物质凝胶碳化物；