[发明专利]环境中磁性Fe3

权利要求书

1.一种大气环境中磁性Fe₃O₄纳米颗粒分离、提取的循环富集装置进行磁性Fe₃O₄纳米颗粒检测方法，其特征在于，所述装置包括：

样品瓶(1)，所述样品瓶(1)为尖底且底部带有外径为2mm排液管的玻璃瓶；

富集部件(2)，所述富集部件(2)通过3D打印而成，包括密闭扣合在一起的上下两部分，所述上部分为尖顶圆柱形，起富集磁性颗粒的作用，并具输入管，所述输入管与所述排液管连通，下部分为底端开口的锥形，起输出溶液作用；

外加磁性件(3)，所述外加磁性件(3)置于所述富集部件(2)上部；溶液瓶(4)，所述溶液瓶(4)的密封盖分别与蠕动泵(5)和所述富集部件(2)的底端开口连通；

所述检测方法包括如下步骤：

1)对于石英滤膜采集的PM2.5样品，将所述石英滤膜放于KOH溶液中加热消解，消解后的样品经过超声波分散，将分散后的溶液加入到循环装置的样品瓶(1)中；

2)调节蠕动泵(5)转速，由于蠕动泵(5)向外排气造成的负压作用，将样品瓶(1)中的溶液通过连接管路不断抽入富集部件(2)内部，在所述外加磁性件(3)的吸附作用下，溶液中有磁性的Fe₃O₄颗粒、γ-Fe₂O₃颗粒以及单质铁颗粒在磁场作用下被吸附至富集部件(2)顶部，而非磁性颗粒随溶液流入溶液瓶(4)中，将样品瓶(1)中的溶液全部抽吸到溶液瓶(4)中，即为一个富集循环周期；重复以上富集循环，每间隔四个周期，对溶液进行超声分散一次；

3)经过不低于20个周期富集循环后，将2moL/L乙酸溶液放入样品瓶(1)中对富集部件(2)中富集的纳米颗粒进行纯化，经过一个纯化周期后，取下富集部件，去除顶部磁铁，用超纯水将剩余的富集物转移至干净离心管中，即可得到基质简单的Fe₃O₄磁性纳米颗粒。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，将石英滤膜与10moL/L的KOH溶液置于100mL高硼硅玻璃瓶中混合，放置于加热板中以低于100℃的温度加热消解12h，将冷却至室温后的溶液超声30min。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，调整蠕动泵转速将溶液流速设置为0.5mL/min，对消解后的溶液进行循环提取，每循环四个周期后，对样品悬浮溶液进行超声分散30min。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，添加2moL/L的乙酸溶液，同时设置0.5mL/min的流速，对提取到样品瓶中的固体进行洗涤、纯化，即可去除磁性提取物中的单质铁和γ-Fe₂O₃杂质。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，所述加热温度为90℃。