[发明专利]一种测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法

说明书

本发明公开了一种测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，所述方法包括以下步骤：将海洋沉积物烘干，研磨至200目，得到样品；将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容；用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品溶液中微量元素及常量组分。本发明选择在反应釜中高温高压密闭消解样品，消解完全、酸用量少、流程空白值低，消解后为澄清透明液体，免去了上机测样前的离心步骤，非常适用于海洋沉积物和土壤样品的消解。本发明将样品在预处理过程中引入的误差充分考虑进去，制得工作曲线溶液，提高了方法的准确度。

技术领域

本发明属于化学检测领域，具体涉及一种测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法。

背景技术

沉积于水底的各种沉积物，如底泥等。来源有：(1)江、河、湖、海水体中夹带的泥沙等悬浮物；(2)水生生物的残骸及其分解产物；(3)水体污染物，尤其是汞、镉、铅、锌、镍等重金属和吸附性强的有机物。通过对水底沉积物的物理、化学、生物等的特性分析，以及沉积环境的研究，可以查明过去若干时间内污染物的种类，判定污染程度，确定污染源位置。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，以提高测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的准确度，同时简化了操作步骤。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种测定海洋沉积物中微量元素及常量组分的方法，所述方法包括以下步骤：

S1：将海洋沉积物烘干，研磨至200目，得到样品；

S2：将样品置于聚四氟乙烯闷罐内胆中，依次加入重蒸氢氟酸、重蒸硝酸，密封后加热溶解，冷却后加入重蒸硝酸、超纯水，密封加热提取，冷却至室温，加入重蒸硝酸定容，得到样品溶液；

S3：以标准储备溶液和水系成分分析标准物质绘制工作曲线，在相同条件下，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品溶液和空白溶液中微量元素及常量组分，根据式(1)计算三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、钡的含量；根据式(2)计算锶、钒、铬、铜、锌、锆的含量；

式中：

ρ_i——样品溶液中各元素质量浓度的数值，单位为微克每克；

ρ₀——空白溶液中各元素质量浓度的数值，单位为微克每克；

Mi——样品溶液质量的数值，单位为克；

m——样品质量的数值，单位为克。

进一步的，所述S1中烘干的温度为100～110℃。

进一步的，所述S2还包括加热溶解后，开盖加热至湿盐状，加入重蒸硝酸赶氢氟酸蒸至近干，再冷却。

进一步的，所述S2中加热溶解的温度为180～200℃，时间为45-50h。

进一步的，所述S2中开盖加热温度为140℃～160℃。

进一步的，所述S2的室内操作条件为：室内温度20～25℃，相对湿度50％～65％。

进一步的，所述S2中重蒸硝酸和超纯水体积比为1～1.2∶1。

进一步的，所述S2中加热提取温度为141～170℃，时间为7～10小时。