[发明专利]一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统及其使用方法

说明书

本发明公开了一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统及其使用方法。取样系统包括六氟化钨容器、高纯气源、取样装置、真空装置、阀门和管路，其特征是该取样系统在取样装置和真空装置之间设置有收集装置。取样系统的使用方法包括以下步骤：(1)收集装置抽空；(2)取样装置置换并抽空；(3)六氟化钨取样；(4)六氟化钨回收。取样装置内的残留物即为六氟化钨金属元素分析的样品。该发明所述取样系统的管线和取样装置内六氟化钨均通过负压挥发至收集装置，系统无死角，取样管线和取样装置安装有加热装置，挥发收集完全彻底。

技术领域

本发明涉及一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统及其使用方法，可应用于六氟化钨金属元素分析的样品制取。

背景技术

电子气体作为超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产中不可缺少的基础和支撑性材料之一，被广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。随着行业的快速发展，电子工业界对电子气体纯度的要求越来越高。六氟化钨在电子工业中主要用于金属钨化学气相沉积工艺，用它制成的WSi₂还可用作大规模集成电路的配线材料，同时还可用作半导体、氟化剂、聚合催化剂及光学材料的原材料。六氟化钨中的金属杂质在钨沉积过程中会伴随钨同时沉积，导致元器件性能变差甚至不合格，因此必须检测六氟化钨中金属杂质含量并严格控制。

由于六氟化钨具有腐蚀性，遇水迅速反应生成三氧化钨和氟化氢，取样系统需要干燥密闭；同时金属杂质密度大，为保证分析准确性，通常钢瓶倒置取液体六氟化钨进行分析，六氟化钨的特殊性质决定了分析技术的特殊性。

半导体行业标准SEMI C70-1116公布了一种用于钢瓶装六氟化钨金属元素分析的取样系统和使用方法，采用氮气持续吹扫方式置换取样系统，取样器被抽空后负压下从倒置的六氟化钨钢瓶中取液相样，取样至取样器容积的2/3时关闭六氟化钨钢瓶阀，氮气将取样器内挥发的六氟化钨持续吹扫至三级分别装盛400mL去离子水的吸收瓶内被反应吸收，完成样品制取。这种方式取样，六氟化钨钢瓶与取样器之间管线内的残留六氟化钨无法处理；挥发的六氟化钨与水反应转化为钨酸和氢氟酸，造成产品浪费；吸收瓶内生成不溶于水的钨酸，随着吸收的进行，阻力增大，挥发减慢，通过提高吹扫氮气压力增压又有泄露风险；通过观察取样器内六氟化钨体积进行关阀控制取样量，取样量重复性差；吸收过程放热会导致吸收瓶内去离子水和氢氟酸挥发，氮气吹扫会带走部分挥发的去离子水和氢氟酸，通过取样瓶增重表征取样量与实际取样量相比偏小，先后多次称量吸收液计算增重误差大；六氟化钨挥发过程吸热，由于取样器无加热措施，导致六氟化钨挥发速度逐渐变慢，完成一次样品制取耗时约8h，耗时长。

国家标准《电子工业用气体六氟化钨》GB/T 32386-2015公布了一种用于钢瓶装六氟化钨金属元素分析的取样系统和使用方法，采用高纯氦气持续吹扫和抽吹置换的方式置换取样系统，取样器被抽空后负压下从倒置的六氟化钨钢瓶中取液相样，称量取样器进样约200g关闭钢瓶阀，然后通过加热取样器和氦气吹扫方式使六氟化钨进入四级装盛氢氧化钠溶液的吸收瓶，从而完成样品制取。这种方式取样，挥发的六氟化钨被碱液吸收转化为钨酸盐，产品浪费；取样器出口与碱液吸收瓶直接相连，系统水分高，挥发的六氟化钨与水气在取样器内反应生成钨酸，影响六氟化钨的持续挥发；取样器加热挥发的六氟化钨通过多级碱液吸收，阻力大，挥发慢，当挥发速度过慢时，气相六氟化钨与碱液反应形成局部空间负压，存在碱液倒吸导致取样失败的风险，而通过提高加热温度增压又有泄露风险；称量取样器进样量控制关闭钢瓶阀时间，取样量稳定性高于体积法；吸收过程放热会导致吸收瓶内碱液挥发，氦气吹扫会带走部分挥发的碱液，通过取样瓶增重表征取样量与实际取样量相比偏小，先后多次称量碱液吸收液计算增重误差大；完成一次样品制取耗时约6h，耗时长。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统，通过该系统可以实现六氟化钨金属元素分析样品的制取，取样过程安全、稳定可控，取样量准确性高，取样快，同时实现挥发六氟化钨的回收利用，经济绿色环保。