[发明专利]一种碱性电解水法-微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚-β-CD的方法在审

专利信息
申请号: 202010028420.6 申请日: 2020-01-10
公开(公告)号: CN111138566A 公开(公告)日: 2020-05-12
发明(设计)人: 张毅民;赵文朋;张阳倩;闫菊萍 申请(专利权)人: 山西和佳通生物科技有限公司
主分类号: C08B37/16 分类号: C08B37/16
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 陆艺
地址: 043300 山西省运*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 碱性 电解 水法 微波 辐射 协同 制备 取代 丁基 cd 方法
【权利要求书】:

1.一种碱性电解水法-微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚-β-CD的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将pH=9-11的碱性电解水一加入容器,并置于微波反应器中,调节功率为600-1200W,加热至70-75℃,加入重结晶的β-CD,搅拌,使β-CD溶解,并在600-1200W的功率下反应30-60min,得反应液一;将1,4-丁磺内酯放入pH=9-11的碱性电解水二中,搅拌,得溶液一;

(2)在搅拌下,将溶液一滴加到反应液一中,控制pH=9-11,反应1-3h,停止加热,在向容器中鼓入空气的条件下继续搅拌反应,使pH=6.8-7.2;过滤除悬浮物,将滤液蒸发除去水分,得到白色固体;将白色固体浸于无水乙醇中浸泡1-2h,除去有机杂质,抽滤,干燥,得到低取代度磺丁基醚-β-CD白色粉末;所述β-CD和1,4-丁磺内酯的摩尔比为1:(2-4)。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述β-CD与pH=9-11碱性电解水一的比为1g:(10mL-30mL)。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述1,4-丁磺内酯与pH=9-11碱性电解水二的体积比1:(3-6)。

4.一种碱性电解水法-微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚-β-CD的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将重结晶的β-CD放入盛有pH=9-11的碱性电解水一的容器中,并置于微波反应器中,调节功率为600-1200W,加热至70-75℃,搅拌3-10min,使β-CD溶解,并在600-1200W的功率下反应30-60min,得反应液一;将1,4-丁磺内酯放入pH=9-11的碱性电解水二中,搅拌,得溶液一;

(2)在搅拌下,将溶液一滴加到反应液一中,控制pH=9-11,反应1-3h,停止加热,在向容器中鼓入空气的条件下继续搅拌反应,使pH=6.8-7.2;过滤除悬浮物,将滤液蒸发除去水分,得到白色固体;将白色固体浸于无水乙醇中浸泡1-2h,除去有机杂质,抽滤,干燥,得到低取代度磺丁基醚-β-CD白色粉末;所述β-CD和1,4-丁磺内酯的摩尔比为1:(2-4)。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征是所述β-CD与pH=9-11碱性电解水一的比为1g:(10mL-30mL)。

6.根据权利要求4所述的方法,其特征是所述1,4-丁磺内酯与pH=9-11碱性电解水二的体积比1:(3-6)。

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