[发明专利]一种碱性电解水法-微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚-β-CD的方法在审
申请号: | 202010028420.6 | 申请日: | 2020-01-10 |
公开(公告)号: | CN111138566A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 张毅民;赵文朋;张阳倩;闫菊萍 | 申请(专利权)人: | 山西和佳通生物科技有限公司 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 043300 山西省运*** | 国省代码: | 山西;14 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 电解 水法 微波 辐射 协同 制备 取代 丁基 cd 方法 | ||
1.一种碱性电解水法-微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚-β-CD的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将pH=9-11的碱性电解水一加入容器,并置于微波反应器中,调节功率为600-1200W,加热至70-75℃,加入重结晶的β-CD,搅拌,使β-CD溶解,并在600-1200W的功率下反应30-60min,得反应液一;将1,4-丁磺内酯放入pH=9-11的碱性电解水二中,搅拌,得溶液一;
(2)在搅拌下,将溶液一滴加到反应液一中,控制pH=9-11,反应1-3h,停止加热,在向容器中鼓入空气的条件下继续搅拌反应,使pH=6.8-7.2;过滤除悬浮物,将滤液蒸发除去水分,得到白色固体;将白色固体浸于无水乙醇中浸泡1-2h,除去有机杂质,抽滤,干燥,得到低取代度磺丁基醚-β-CD白色粉末;所述β-CD和1,4-丁磺内酯的摩尔比为1:(2-4)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述β-CD与pH=9-11碱性电解水一的比为1g:(10mL-30mL)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述1,4-丁磺内酯与pH=9-11碱性电解水二的体积比1:(3-6)。
4.一种碱性电解水法-微波辐射协同制备低取代度磺丁基醚-β-CD的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将重结晶的β-CD放入盛有pH=9-11的碱性电解水一的容器中,并置于微波反应器中,调节功率为600-1200W,加热至70-75℃,搅拌3-10min,使β-CD溶解,并在600-1200W的功率下反应30-60min,得反应液一;将1,4-丁磺内酯放入pH=9-11的碱性电解水二中,搅拌,得溶液一;
(2)在搅拌下,将溶液一滴加到反应液一中,控制pH=9-11,反应1-3h,停止加热,在向容器中鼓入空气的条件下继续搅拌反应,使pH=6.8-7.2;过滤除悬浮物,将滤液蒸发除去水分,得到白色固体;将白色固体浸于无水乙醇中浸泡1-2h,除去有机杂质,抽滤,干燥,得到低取代度磺丁基醚-β-CD白色粉末;所述β-CD和1,4-丁磺内酯的摩尔比为1:(2-4)。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征是所述β-CD与pH=9-11碱性电解水一的比为1g:(10mL-30mL)。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征是所述1,4-丁磺内酯与pH=9-11碱性电解水二的体积比1:(3-6)。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山西和佳通生物科技有限公司,未经山西和佳通生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010028420.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种隔热降噪型泡沫沥青及制备方法
- 下一篇:可校准式手动数字压接钳