[发明专利]一种PPSU奶瓶中4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜迁移量的检测方法

说明书

本发明属于高效液相色谱法化学分析检测技术领域，具体涉及一种PPSU奶瓶中4,4′‑联苯二酚和4,4′‑二氯二苯砜迁移量的检测方法。本发明选用十八烷基硅烷键合硅胶做填充剂的色谱柱，以甲醇和水的混合溶剂梯度洗脱作为流动相进行检测，通过对洗脱梯度、流动相等技术的改进，实现了对4,4′‑联苯二酚和4,4′‑二氯二苯砜两种物质的测定。本发明操作简单、灵敏度高、稳定性好。

技术领域

本发明属于高效液相色谱法化学分析检测技术领域，具体涉及一种婴幼儿PPSU奶瓶中4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜风险物质迁移量的高效液相色谱检测方法。

背景技术

4,4′-联苯二酚(4，4'-biphenol)，分子式：C₁₂H₁₀O₂，结构式如下图所示：

4,4′-二氯二苯砜(4,4'-Dichlorodiphenyl sulfone)，分子式：C₁₂H₈Cl₂O₂S，结构式如下图所示：

PPSU(聚亚苯基砜树脂)是由4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜两种化合物聚合而成，4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜对眼睛和皮肤有刺激作用，还可能引起呼吸道刺激，老鼠口服半致死量分别为4.92g/kg和24.0g/kg。

现有技术中PPSU材料作为食品接触材料时，两种化合物的特定迁移量限量分别为6mg/kg和0.05mg/kg。但现有技术中尚未公开这两种化合物的测定方法，为了更好的促进PPSU奶瓶的质量提升，加大监督管理力度，亟需开发一种简便、精确、快速的4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜迁移量的检测方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种PPSU奶瓶中4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜迁移量的检测方法，相较于目前已有的气相色谱-串联质谱法测试方法，该方法维护成本低，且液相色谱法具有通用性好、稳定性好的优点，可以借助紫外吸收光谱辅助定性，对于食品模拟物等简单基质样品的分析具有独特的优势，可以直接进样检测。

具体操作方法如下：

一种PPSU奶瓶中4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜迁移量的检测方法，包括以下步骤：

(1)对样品进行预处理，获得待检试样；

(2)取4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜的标准品，配置梯度浓度的混合标准工作溶液，建立标准工作曲线；

(3)将步骤(1)获取的待检试样利用高效液相色谱仪进行检测，检测条件如下：C18色谱柱(150mm×4.6mm×5μm)；流动相：A为甲醇，B为水，流速为1mL/min，进行梯度洗脱；柱温：30℃；进样量：10μL；流动相梯度洗脱程序为：

进一步地，通过步骤(1)获得的待检试样在进入高效液相色谱仪检测前需过水相滤膜，所述水相滤膜的孔径大小为0.22μm-0.45μm。

进一步地，步骤(1)获得待检试样的具体操作如下：分别选择水、体积百分比浓度为4％的乙酸和体积百分比浓度为20％的乙醇溶液作为食品模拟物，将PPSU奶瓶在60-100℃条件下在上述三种食品模拟物中浸泡30-60min，得到3种待检试样。

进一步地，步骤(2)中分别使用水、体积百分比浓度为4％的乙酸和体积百分比浓度为20％的乙醇溶液作为三种不同的迁移模拟液，配置梯度浓度的4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜混合标准工作溶液，并建立标准工作曲线。