[发明专利]一种含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法

权利要求书

1.一种含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，包括步骤：

将全氟环丁基芳基醚硅烷、烷氧基硅烷、酸性催化剂的水溶液与溶剂混合均匀，经水解缩合反应、中和、过滤、减压蒸馏得到预聚物；预聚物经阶梯升温固化得到含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂；

所述全氟环丁基芳基醚硅烷具有如下式I所示结构：

I

其中，R为甲基或乙基，R₁为甲氧基、乙氧基、甲基或苯基；

所述全氟环丁基芳基醚硅烷和烷氧基硅烷的摩尔比为1:2-20；

所述烷氧基硅烷为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、甲基苯基二烷氧基硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷或甲基乙烯基二烷氧基硅烷中的两种或两种以上的组合。

2.根据权利要求1所述含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，其特征在于，所述全氟环丁基芳基醚硅烷具有如下式II所示结构：

II。

3.根据权利要求1所述含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷或正硅酸乙酯中的两种或两种以上的组合。

4.根据权利要求3所述含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的组合，或二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和正硅酸乙酯的组合；所述甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1.5-4:1，所述二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和正硅酸乙酯的摩尔比为0.6-1.2:1:1。

5.根据权利要求1所述含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，其特征在于，所述全氟环丁基芳基醚硅烷和烷氧基硅烷的摩尔比为1:2-10。

6.根据权利要求1所述含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂的水溶液为pH=1-4的盐酸水溶液；酸性催化剂水溶液的质量与烷氧基硅烷的质量比为0.2-0.5:1；所述溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、二甲苯或四氢呋喃；所述溶剂的质量与烷氧基硅烷的质量比为1.1-2.8:1。

7.根据权利要求1所述含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，其特征在于，所述水解缩合反应温度为25-80℃。

8.根据权利要求7所述含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，其特征在于，所述水解缩合反应温度为50-70℃。

9.根据权利要求1所述含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，其特征在于，所述中和是加入三乙胺来中和体系中的盐酸至体系pH为6-7。

10.根据权利要求1所述含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，其特征在于，所述预聚物固化反应是在锡催化剂的作用下进行的；所述锡催化剂用量为预聚物质量的0.1%-2%；所述锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。

11.根据权利要求1所述含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，其特征在于，所述阶梯升温固化条件为：70-90℃固化3-5h，110-130℃固化3-5h，140-160℃固化7-9小时，170-190℃固化7-9h。

12.根据权利要求1所述含全氟环丁基芳基醚结构硅树脂的制备方法，其特征在于，预聚物的制备包括步骤：将全氟环丁基芳基醚硅烷、烷氧基硅烷溶于溶剂中，然后升温至25-80℃后加入酸性催化剂的水溶液进行水解缩合反应，最后经中和、过滤、减压蒸馏得到预聚物。