[发明专利]一种磁性材料负载罗丹明B催化剂及其制备方法以及其在苯酚合成中的催化应用在审

专利信息
申请号: 202010024337.1 申请日: 2020-01-09
公开(公告)号: CN111151296A 公开(公告)日: 2020-05-15
发明(设计)人: 孙运强;余焓;彭寅 申请(专利权)人: 临沂大学
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;C07C37/01;C07C39/04
代理公司: 天津睿勤专利代理事务所(普通合伙) 12225 代理人: 朱卉
地址: 276005 山东省临*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性材料 负载 罗丹 催化剂 及其 制备 方法 苯酚 合成 中的 催化 应用
【权利要求书】:

1.一种磁性材料负载罗丹明B催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

a.将二氧化硅包裹的磁性四氧化三铁球形颗粒均匀分散在甲苯溶液中,然后滴加有机硅源,磁力搅拌下加热到80-140摄氏度反应5-12小时,有机硅源在高温作用下水解,包裹在磁球表面形成功能化磁球,磁性分离后待用;

b.所得功能化磁球以有机溶剂为洗脱剂,利用索氏提取器回流8-16小时除去未反应的硅烷,干燥后最终得到氨基功能化磁球;

c.将罗丹明B溶于水中,加入氨基功能化磁球,采取在水介质中EDC-NHS法反应,在室温下反应3-8小时,反应结束后经磁性分离,用水反复洗涤至滤液呈无色,干燥后得磁性材料负载罗丹明B催化剂。

2.如权利要求1所述的磁性材料负载罗丹明B催化剂的制备方法,其特征在于:所述有机硅源为氨基丙基三乙氧基硅烷或氨基丙基三甲氧基硅烷。

3.如权利要求1所述的磁性材料负载罗丹明B催化剂的制备方法,其特征在于:二氧化硅包裹的磁性四氧化三铁球形颗粒与有机硅源的质量比为1∶6-10。

4.如权利要求1所述的磁性材料负载罗丹明B催化剂的制备方法,其特征在于:所述索氏提取洗脱溶剂为甲苯、丙酮或乙醇中的一种。

5.如权利要求1所述的磁性材料负载罗丹明B催化剂的制备方法,其特征在于:罗丹明B与氨基功能化磁球的质量比为1∶20-40。

6.使用权利要求1-5中任一制备方法所制备的磁性材料负载罗丹明B催化剂。

7.如权利要求6所述的磁性材料负载罗丹明B催化剂,催化应用于苯硼酸羟基化转化为苯酚的反应中。

8.如权利要求7所述的磁性材料负载罗丹明B催化剂在苯酚合成中的催化应用,其特征在于,以磁性材料负载罗丹明B为催化剂,将苯硼酸和有机溶剂依次加入反应器中,最后加入添加剂,在30~80℃下,搅拌反应,12~48h,分离得到苯酚,反应式如下:

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