[发明专利]一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法

说明书

本发明申请属于电极材料制备技术领域，具体公开了一种纳米结构的Fe‑CrSe/C复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)称取三氯化铬和苯二甲酸分别溶于N，N‑二甲基甲酰胺，将对苯二甲酸溶液缓慢加入三氯化铬溶液中搅拌均匀；(2)洗涤步骤(1)中的反应生成物；(3)将步骤(2)中前体材料与硒粉混合进行退火处理得到复合电极材料；(4)将步骤(3)中的复合电极材料、导电炭黑和PVDF胶黏剂混合均匀，然后用内旋式打浆机分散浆液；(5)将上述得到的黑色胶状浆料均匀的涂布在事先处理好的铜箔上，置于真空烘箱以制备锂离子电池的电极。本发明主要用于制备复合电极材料，解决了现有技术中使得金属硒化物的使用范围变小的问题。

技术领域

本发明属于电极材料制备技术领域，具体公开了一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法。

背景技术

当前，大规模商业化的铅酸、镍氢、碱性锌锰二次电池已经不能够满足人们的需求。同时它们还存在诸如能量密度低、便携性差、回收难和环境不友好等问题。新型的电池系统(全固态电池、锂空电池，燃料电池和锂金属电池)，还不够成熟存在安全性问题，因此离商业化还比较远。具有循环寿命长、高的比能量、充电效率高、价格相对低廉和自放电低的锂离子电池被广泛的应用在大型的电子产品(航天、电动汽车)和便携式电子产品(手机、充电宝、蓝牙耳机等)等领域,已经逐步成为二次电池的主流。但是，随着人们生活水平的提高，迫切需求高功率密度、高能量密度、长循环寿命的锂离子电池来适应现代化的大型用电设备，如大型智能电网、纯电动汽车、混合动力汽车和高能量密度的移动电源等。

金属有机框架材料是由金属阳离子与有机配体的官能团通过配位键进行自组装形成的一类具有多孔结构的有机-无机杂化材料。金属有机框架材料已经广泛应用到气体分离/储存、污水处理、光学器件和储能等各个领域。尤其是金属有机框架材料通过调控反应条件可以得到形貌规整的材料，其通过退火处理可以得到金属氧化物。许多文献已经报道了金属有机框架材料衍生的结构均匀、规整的金属氧化物能够具有优异的电化学能。另外，金属有机框架材料与硫粉混合进行硫化得到的金属硫化物，也已经被广泛的研究，其在储能方面都取得不错的成果。

有机配体通常都是与Fe、Co、Ni等金属盐进行配位反应，很少有人研究重金属Cr。通过配位反应得到铬金属有机框架材料进一步拓展了铬的处理方式，可以起到变废为宝的效果。铬金属有机框架材料是一种具有多孔结构材料，可以在气体分离、储存和能源存储方面得到广泛的应用。

当前锂离子负极材料的研究主要是集中在开发不同形貌的过渡金属氧化物和过渡金属硫化物，已经许得比较好的成果。但是过渡金属硒化物的研究还较少，特别是基于铬金属的硒化物，使得金属硒化物的使用范围变小。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法，以解决现有技术中使得金属硒化物的使用范围变小的问题。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取0.5mmol三氯化铬和0.5mmol苯二甲酸分别溶于5ml N，N-二甲基甲酰胺，取对苯二甲酸溶液，将对苯二甲酸溶液缓慢加入三氯化铬溶液中搅拌均匀，在200℃进行微波反应30min；随后称取0.5mmol九水硝酸铁，加入上述反应体系中，接着在150℃下进行微波反应30min得生成物；

(2)用N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、水洗涤步骤(1)中的反应生成物，除去其中未反应的离子；离心处理生成物，将离心分离所得生成物置于真空干燥箱中干燥，干燥后，得到双金属有机框架前体材料；

(3)将步骤(2)中前体材料与硒粉混合放置瓷舟中，在氮气保护下进行退火处理得到复合电极材料；