[发明专利]一种分离富集水环境中16种有机磷农药的方法

权利要求书

1. 一种分离富集水环境中16种有机磷农药的方法，其特征在于具体步骤为：

（1）水样预处理

用盐酸将水样pH调至3~5，经过0.45μm玻璃纤维滤膜过滤，得到预处理水样；

（2）浓缩富集

分别用10mL体积比为4:1的丙酮/二氯甲烷混合液、10mL甲醇和10mL超纯水活化固相萃取柱，其中活性炭柱与HLB柱串联，活性炭柱在下，HLB柱在上；

取500mL步骤（1）得到的预处理水样，以3mL/min 的流量均匀连续地通过活化后的固相萃取柱，上样结束后用10mL超纯水淋洗固相萃取柱，用氮气加压抽真空 40min，除去固相萃取柱中残留水分，将活性炭柱与HLB柱拆分，用12mL体积比为4:1的丙酮/二氯甲烷混合液分3次洗脱HLB柱，收集洗脱液；用12mL浓度为5mmol/L的乙酸铵甲醇溶液分3次洗脱活性炭柱，收集洗脱液，将得到的两种洗脱液混合，35℃水浴氮吹至近干，用体积比为1:3的0.1%甲酸水溶液/甲醇的混合液定容至1mL，然后使用0.2μm滤膜过滤，得待测液；

（3）采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)定量检测待测液中16种有机磷农药的浓度；

所述步骤（2）中洗脱活性炭柱与HLB柱的洗脱液流速要求小于1.0 mL/min；

所述16种有机磷农药为敌敌畏、氧乐果、乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、灭线磷、辛硫磷、对硫磷、敌百虫、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷、氯唑磷、马拉硫磷和毒死蜱。