[发明专利]一种熔体萃取分离回收废旧镍基高温合金中镍钴的方法

说明书

本发明公开了一种熔体萃取分离回收废旧镍基高温合金中镍钴的方法，包括下述的步骤：S1.以熔融Mg‑M合金为萃取介质，以废旧镍基高温合金为待萃取物，进行萃取处理，得到共熔体与合金残渣，在所述Mg‑M合金中Mg为主体金属，M金属为Pb、Bi、Sn中的一种或多种；S2.将S1得到的共熔体进行真空蒸馏，得到金属镍钴粉以及冷凝的萃取介质。本发明提出了一种清洁高效的分离回收废旧镍基高温合金中金属镍钴的方法。本方法工艺流程短，设备简单，镍钴回收率高，成本低，萃取介质可以循环利用，过程清洁环保。

技术领域

本发明涉及废旧高温合金的回收技术领域，尤其涉及一种回收废镍基高温合金中金属镍钴的方法。

背景技术

镍基高温合金是指以镍为基体，在650℃～1000℃的温度范围内具有较强的强度以及良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金。镍基高温合金中镍、钴、铬等主金属外，还含有大量贵重的稀有金属，如铼、钨、钽、铌和铪等。国际市场上每年消费的高温合金材料近30万吨，因此高温合金的回收工作具有良好的前景，已经到达使用期限的高温合金以及在生成过程中产生的废料，是高温合金回收的重要来源。

回收高温合金废料中有价金属元素的方法有多种，如火法、湿法冶金以及电化学法。而从镍基高温合金废料中回收制备镍钴的方法主要有：氯盐溶液电化学溶解处理、热酸浸溶、鼓风酸浸、电化学溶解、加压酸浸或氯浸、硫酸和硝酸混酸化学溶解等；火法工艺回收废旧高温合金是将高温合金废料通过采用表面处理和真空吹氧脱碳技术(VOD)及特种渣系去夹杂物、高真空提纯等一系列技术，并结合真空感应炉、电渣炉等先进冶炼设备进行再生应用。

侯晓川在《湿法冶金》2009年第28卷第3期公开了从废高温镍钴合金中浸出镍和钴的实验研究，采用氯气浸出镍、钴、铁，其中添加剂2价铁提高了浸出速率，提高了氯气利用率，加快了反应进程，镍的平均浸出率达到99.30％，浸出渣中镍质量分数为0.51％。

蔡传算在《中国有色金属学报》中报道了钴高温合金的综合利用，其采用鼓风浸出的方法浸出高温合金中的镍钴。试验条件温度70℃，液固比10mL/g，鼓风量0.9m³/h，鼓风压力300kPa，搅拌速度90r/min，镍的一次浸出率为81％，该方法减少了酸的用量，减少了后续试验的物料用量，有利于减少渣的量及镍钴的损失，经济合理，环境友好。

范兴祥等人申请了一种从废旧高温合金中制备高纯镍粉的专利(申请号：201310270054.5)，将废旧高温合金熔化、喷粉、球磨成合金粉末状，然后采用稀酸选择性浸出镍、钴等有价金属，获得富含镍钴溶液，再萃取分离镍钴溶液，将所得镍的酸液加碱调制成浆状，经二次氢还原获得高纯镍粉，同时固体分离物可以进一步回收其中的钨、钼、铼、铌、锆等耐高温金属，液体分离物可进一步回收钴，整个过程绿色、高效、低成本。

目前的回收方法只能将高温合金废料中的镍转化为镍盐或镍粉，且产品纯度低、附加值低，在市场上没有竞争力。目前，未见报道将高温合金返回料中的镍直接转化成高纯镍。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种清洁高效、产品纯度高的分离回收废旧镍基高温合金中镍钴的方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种熔体萃取分离回收废旧镍基高温合金中镍钴的方法，包括下述的步骤：

S1.以熔融Mg-M合金为萃取介质，以废旧镍基高温合金为待萃取物，进行萃取处理，得到共熔体与合金残渣，在所述Mg-M合金中Mg为主体金属，M金属为Pb、Bi、Sn中的一种或多种；

S2.将S1得到的共熔体进行真空蒸馏，得到金属镍钴粉以及冷凝的萃取介质。

进一步的，S1所述废旧镍基高温合金中Ni的质量百分含量不小于50％，Co的质量百分含量为3％～15％。