[发明专利]一种红外吸收法-再生资源异标校正测定尘泥中碳、硫的方法

说明书

本发明公开了一种红外吸收法‑再生资源异标校正测定尘泥中碳、硫的方法，包括如下步骤：(1)将分析普碳钢试样后的一次坩埚收集，作为再生坩埚，备用；(2)空白测定；(3)校正工作曲线；(4)另外分别再称取两个不同碳、硫含量的尘泥标准样品于再生坩埚中，将0.2g锡及1.0g钨助熔剂均匀覆盖于样品上，置于红外碳硫仪进行测定；(5)称取尘泥样品于再生坩埚中，加入0.2g锡及1.0g钨助熔剂后置于红外碳硫仪进行测定，仪器显示的碳、硫的分析值即为样品的测定结果。本发明针对使用再生坩埚及助熔剂使用量进行的选择，建立一种快速、既准确又经济的测定尘泥中碳、硫量的方法，具有重要的现实意义。

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，尤其涉及一种红外吸收法-再生资源异标校正测定尘泥中碳、硫的方法。

背景技术

目前，由于高频燃烧-红外吸收法具有操作简便、快速，方法准确可靠等特点被广泛应用于各种材料中碳、硫的分析。文献周晓东等讨论了《高频-红外吸收法测定稀土金属及其氧化物中碳硫含量》，文中介绍使用0.9g钨+0.5g纯铁+0.1g锡作助熔剂；米戎阐述了《高频燃烧-红外吸收法测定矿样中硫》使用1.5g钨+0.5g纯铁+0.5g锡作助熔剂；任旭东等在文献《基于五元助熔剂的高频燃烧-红外吸收法测定硅铁中碳硫含量》表述使用钨、锡、铁、钼、镍五元助熔剂。这几种方法使用的熔剂量较大，在试样燃烧时会剧烈飞溅造成管路的堵塞，降低分析的准确度，浪费材料。迄今为止，所有文献对于使用再生坩埚测定各种材料中碳硫含量的报道很少。

尘泥是钢铁企业最重要的废料资源，一般来自炼钢、炼铁、轧钢等工艺，主要包括瓦斯灰、烧结尘泥、炼钢尘泥、除尘灰、污泥、炉渣、炉体粘结物、料场集尘等；这些尘泥中含有铁、碳、硫和一定量的锌，是值得利用的二次资源，因此快速、准确的对成分碳、硫的测定非常重要。

目前，测定尘泥中碳硫没有红外吸收法的国家标准方法，只有行业标准CSM080097 01-2005测定炉渣中碳、硫含量。分析方法规定：应选择三个同类型的标准样品，而且待测试样含量应落在所选三个标样含量范围内。用标准样品对仪器的工作曲线进行校正，确定仪器工作曲线的线性，然后再分析样品。但是，尘泥试样的碳、硫含量波动很大，检测时很难满足此规定的条件，尤其是瓦斯灰、烧结尘泥、炼钢尘泥、除尘灰、污泥、炉体粘结物、料场集尘等，标样几乎没有，更难满足分析标准的要求，给日常分析工作带来许多困难。所以本专利采用炉渣、铁矿石标准样品校正硫曲线的方法测定尘泥中硫，碳酸钡基准物质校正碳曲线的方法测定尘泥中碳。

由于尘泥的导磁能力较弱，熔融温度高，因此在高频感应时板流低，燃烧效果差，分析时需要的助熔剂量较大。本专利针对使用再生坩埚及助熔剂使用量进行的选择，建立一种快速、既准确又经济的测定尘泥中碳、硫量的方法具有重要的现实意义。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明针对使用再生坩埚及助熔剂使用量进行的选择，建立一种快速、既准确又经济的测定尘泥中碳、硫量的方法，具有重要的现实意义。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种红外吸收法-再生资源异标校正测定尘泥中碳、硫的方法，包括如下步骤：

(1)将分析普碳钢试样后的一次坩埚收集，置于1100℃的马弗炉中灼烧1h,去除坩埚外壁在夹取过程沾污及冷却过程吸湿，于干燥器中冷却得再生坩埚，备用；

(2)空白测定：于再生坩埚中加入0.2g锡及1.0g钨助熔剂，手动输入样品重量为1.000g后置于红外碳硫仪进行测定，重复三次，记录碳、硫的分析值既为助熔剂的空白值。将碳硫的空白值输入仪器，在后续的分析操作自动扣除。

(3)校正工作曲线