[发明专利]具备三维纳米结构的具有固定相的微型分离器及其制造方法

说明书

所公开的一种用于气相色谱的微型分离器包括：基底基板，其具有沟槽；通道柱，其设置于所述沟槽内；和盖构件，其与所述基底基板结合且覆盖所述通道柱。所述通道柱包括固定相，所述固定相具有有序且三维地相互连接的孔。

技术领域

本发明涉及一种用于气相色谱的微型分离器。更具体地，本发明涉及一种具备用于气相色谱的具有三维纳米结构的固定相的微型分离器，以及其制造方法。

背景技术

气相色谱(Gas chromatography，GC)是一种分析方法，其中样品(分析物)是由载气携带并通过柱体，以将混合的成分分离为单一成分。GC系统由载气、入口、材料分离柱、烘箱、检测器和数据系统组成，材料分离柱的性能可能是决定整个系统性能的重要因素。

在材料分离柱中，加载于载气(流动相)的气态样品的不同于固定相的化学平衡、吸附和分布是由于气态样品与涂覆于柱体中的固定相之间的化学性质不同所造成，从而在通过柱体时产生时间差。因此，材料会被分离。

通常，作为材料分离柱，使用填充柱或毛细管柱。填充柱由惰性材料、通常由硅藻土材料形成的固体支承物和涂覆的液体固定相组成。因为管的内部被完全填充，填充柱可具有相对大的直径和相对短的长度，内径大约2至4毫米，长度大约1.5至10米。毛细管柱可分为涂覆有液体固定相的壁涂开管(Wall Coated Open Tubular，WCOT)柱、和在内壁涂覆有具有薄膜固定相的固体多孔材料的多孔层开管(Porous Layer Open Tubular，PLOT)柱。用于检测气态样品的典型的固定相材料可包括聚硅氧烷(PE-1、PE-5等)、聚乙二醇(PE-Wax、FFAP(商品名))、聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane，PDMS)、二氧化硅纳米粒子等。在毛细管柱中，由于固定相被涂覆于管的内壁上，其与填充柱相比，可具有更窄的直径(1毫米以内)和更长的长度(几十米)，以增加气态样品碰撞的概率。

与其他分离系统相比，常规的GC系统具有优越的可靠性和优越的分离效率的优点。然而，它们具有因几米长的长柱体而得的立方米等级的大体积、用于保持柱体的适当温度的烘箱和信号处理系统。因此，它们在应用于精确分析在事件现场所收集的未知样品如爆炸物和药物方面存在固有的困难。为了克服上述问题，最近报道了使用微机电系统(Microelectromechanical Systems，MEMS)技术对u-气相色谱(u-Gas Chromatography，u-GC)进行的研究。例如，在溅射开口管柱内具有矩形柱状阵列的半填充柱已被证明能够分离短烃和天然气(J.Vial等，“二氧化硅溅射作为一种用于微型机电系统气相色谱柱的新型收集固定相沉积：可行性和首次分离”，J.Chromatogr.A 1218,3262-3266,2011)。作为另一例，成功地使用二氧化硅或具有金属丝的石墨溅射微型柱进行温度程序(temperatureprogramming)来分离饱和与不饱和烃链(R.Haudebourg等，“温度程序溅射微型机械气相色谱柱：油田应用中的快速分离方法”，Anal.Chem.85,114-120,2013)。此外，通过将ZIF-8-PVA冷冻凝胶(cryogel)集成到激光蚀刻丙烯酸微型分离器柱体中以分离多环芳烃，提出了微型GC的实际应用的可能性(C.Siritham等，“用于多环芳烃分析的预浓缩器-分离器二合一在线系统”，Talanta 167,573-582,2017)。

然而，现有研究的材料分离器与大多数气态样品的反应比表面积小，且在使用二氧化硅纳米粒子等时会出现不均匀的堆积。结果，由于材料问题，发生分离性能的劣化，例如左右不对称的峰、峰展宽(peak broadening)、拖尾效应(tailing effect)等。因此，它们几乎不使用于实际设备。

专利文献：

(1)韩国专利申请第10-2015-0100209号

非专利文献：

(1)Micromech.Microeng.2009,19,065032

(2)Micromech.Microeng.2017,27,035012