[发明专利]制造二聚体萘二甲酰亚胺及其固态形式的方法

权利要求书

1.一种制造2,2'-((乙烷-1,2-二基双(氧基))双(乙烷-2,1-二基))双(6-((2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基)氨基)-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮)(“式(I)化合物”)的形式1的方法，所述方法包括从包含式(I)化合物和至少一种溶剂的混合物中分离形式1。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种溶剂选自乙腈、氯仿、二氯甲烷、1,4-二噁烷、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇、乙酸乙酯、二乙醚、甲醇、甲乙酮、2-甲基-四氢呋喃、2-丙醇、四氢呋喃、甲苯和水。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述至少一种溶剂选自乙腈、乙醇、甲乙酮、四氢呋喃和水。

4.根据权利要求1至3中的任一项所述的方法，其中所述至少一种溶剂包含第一溶剂和第二溶剂。

5.根据权利要求2至4中的任一项所述的方法，其中所述至少一种第一溶剂是乙腈，并且所述至少一种第二溶剂是水。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其中所述至少一种第一溶剂的体积与所述至少一种第二溶剂的体积之比在99/1至1/99的范围内。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述至少一种第一溶剂的量与所述至少一种第二溶剂的量之比在5/1至1/5的范围内。

8.根据权利要求7所述的方法，其中所述至少一种第一溶剂的量与所述至少一种第二溶剂的量之比为1/1。

9.一种制造式(I)化合物的方法，所述方法包括：

将式(I)化合物悬浮在包含至少一种第一溶剂和水的溶剂混合物中，所述至少一种第一溶剂选自乙腈、异丙醇、丙酮、乙醇和四氢呋喃。

10.根据权利要求9所述的方法，其中所述至少一种第一溶剂是乙腈。

11.根据权利要求9所述的方法，其还包括：

将式Int-3的化合物：

其中X选自F、Cl、Br和I，与式Int-2的化合物：

结合，以形成所述式(I)化合物。

12.根据权利要求11所述的方法，其中所述式Int-3的化合物与式Int-2的化合物的结合在甲苯中进行。

13.根据权利要求11所述的方法，其还包括：

将式Int-1的化合物：

其中X选自F、Cl、Br和I，与式Int-2的化合物结合，以形成所述式Int-3的化合物。

14.根据权利要求13所述的方法，其中所述式Int-1的化合物与式Int-2的化合物的结合在二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、三乙胺和/或N,N-二异丙基乙胺中进行。

15.根据权利要求13所述的方法，其中所述式Int-1的化合物在与式Int-2的化合物结合之前被重结晶。

16.根据权利要求9至15中的任一项所述的方法，其中乙腈与水之比为约99/1至约1/99。

17.根据权利要求9至16中的任一项所述的方法，其中乙腈与水之比为约1/1。

18.根据权利要求9至17中的任一项所述的方法，其中相对于不包括将式(I)化合物悬浮在包含第一溶剂和水的溶剂混合物中的制造式(I)化合物的方法而言，所述方法导致合成得率提高。