[发明专利]氧化亚氮的精制方法

说明书

一种氧化亚氮的精制方法，其特征在于，包含进行气体分离的工序，在所述进行气体分离的工序中，将含有氧化亚氮的混合气体导入由高分子材料制成的气体分离膜中，选择性地使氧化亚氮透过而进行气体分离。

技术领域

本发明涉及氧化亚氮的精制方法。更具体地说，本发明涉及作为半导体制造工序中的绝缘氧化膜用气体等有效的氧化亚氮的精制方法。

背景技术

氧化亚氮(本说明书中也称作“N₂O”。)是沸点为-88.5℃的无色气体。氧化亚氮最近面向半导体的用途增加，被用作为例如半导体制造工序中的绝缘氧化膜用气体，要求具有99.999vol％以上的纯度。

作为氧化亚氮的制造方法，可以列举出使用氧化锰·氧化铋系催化剂的氨接触氧化法、以硝酸铵作为原料的热分解法。此外，近年来研究了在己二酸制造工序中副生的氧化亚氮的利用。

在氨接触氧化法和己二酸制造工序中副生的氧化亚氮的利用、以及与氧化亚氮的制造法无关、产生的剩N₂O气体回收和排N₂O气体回收中，很多时候N₂O浓度稀薄，需要将其浓缩。

专利文献1中记载了将至少含有N₂O的混合气体利用透过组件分离，将至少一部分回收的N₂O回收精制方法。

专利文献2中记载了，通过从含有N₂O的气体中吸附重质杂质将其除去，然后压缩·液化，从液体混合物经蒸发、除去轻质杂质和有机化合物的N₂O回收精制方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2000-239007号公报

专利文献2:日本特开2015-027929号公报

发明内容

发明要解决的课题

但是，专利文献1的方法中，实施例中记载的透过前的废弃气体中的N₂O浓度最低也是85vol％，通常氨接触氧化法中的反应气体中的N₂O浓度、或者是己二酸制造工序中副生的N₂O浓度是远远低于85vol％的低浓度(一例是30～50vol％左右)，关于从这样低的浓度进行的精制还没有任何记载。

专利文献2的方法如下：将含有N₂O和包含轻质杂质、重质杂质、水分或水、和有机化合物在内的杂质的气流压缩到规定压力来除去重质杂质、水分或水、和有机化合物，然后将气流部分液化、形成含有N₂O和非凝缩气体的气体混合物和液体混合物，从液体混合物经蒸发、除去轻质杂质和有机化合物而将其精制的方法。因此，在如实施例1所示那样N₂O浓度为47vol％的情况，为了将N₂O液化需要3MPa、-49℃那样的、对压缩机和冷冻机沉重的负荷。压缩时N₂O以外的杂质越多，则要将其一起压缩，就必须使压缩机巨大化，N₂O分压越低，则N₂O液化开始温度就越低，所以必须使冷冻机的冷却能力和热交换器巨大化。即将N₂O浓度低的气体通过直接压缩而液化精制的方法，N₂O的液化效率非常差、在设设备和运转成本方面还存在课题。

尽管是上述现状，一直是要求提供能够以高纯度精制半导体制造工序中作为绝缘氧化膜用气体等的氧化亚氮的精制方法。

解决课题的手段

本发明人进行了深入研究，结果发现了将含有氧化亚氮的混合气体中的氧化亚氮在例如氧化亚氮浓度低的情况下也可以高效地浓缩、精制的方法，从而完成本发明。

即、本发明涉及以下的方案[1]～[12]。