[发明专利]制造纳米纤维素材料的方法

说明书

本发明涉及一种基于使用来自预处理或机械脱纤维的纤维素浆料流(部分精制/脱纤维的浆料)的分级与机械脱纤维阶段的组合制造纳米纤维素材料的方法，其中良料级分和废料级分都可被传送到稠度调节阶段，以在另一个不同的脱纤维阶段之前。例如，如果良料被传送到第二脱纤维阶段之前的稠度调节，而废料被传送到稠度调节的另一独立阶段以返回到机械脱纤维的第一阶段。

技术领域

本发明总体上涉及基于对来自精制过程的纤维素浆料流(部分精制/脱纤维的浆料)采用分级与机械脱纤维阶段的组合来制造纳米纤维素的方法。

背景技术

纳米纤维素定义为包含具有至少纳米级尺寸(1-100nm)的纤维素颗粒的纤维素样品。其形状和组成主要取决于条件和制造方法。基于组成和尺寸性质，纳米纤维素可以被分类为：(1)纤维素纳米晶体(CNC)，也称为纤维素晶须；(2)纤维素纳米纤丝(CNF)和(3)细菌纤维素(BC)。

用于制造纳米纤维素的方法可以涉及机械脱纤维，其可以作为程序的单个阶段进行，或与生物和/或化学方法(例如预处理或后处理阶段)组合进行。因此，所制造的纳米纤维素样品通常是CNF、CNC和微纤化纤维素(MFC)的混合物，这些级分的部分取决于工艺技术和施用条件，这是限定产品的最终质量的因素。此外，用于制造纳米纤维素的原料的类型也是产品最终质量的决定因素。

纳米纤维素制造方法可以基于预处理(化学、机械或生物)，随后进行机械精制，或通过单个阶段(通常是机械脱纤维)。酶预处理或化学氧化，例如TEMPO方法(2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧基自由基介导的氧化)(Habibi Y，Chanzy H，Vignon MR：TEMPO-mediatedsurface oxidation of cellulose whiskers.Cellulose 2006，13：679-687)已经广泛用于促进纤维素浆料的脱纤维，以及作为使用不同木质纤维素样品的纳米纤维素制造形式。更全面的描述可在Janardhnan S.，Sain MM，lsolation of cellulose microfibrils -anenzymatic approach，BioResources，2006，2：176-188和Habibi Y，Chanzy H，Vignon MR：TEMPO-mediated surface oxidation of cellulose whiskers.Cellulose 2006，13：679-687中找到。

在Tanaka等人发表的文章(Tanaka A.，Hoouni，J.，V.，PirkonemP.Nanocellulose characterization with mechanical fractionation，Nordic pulpand paper research journal，2012，27：689-694.)中，作者提出使用膜滤器分级阶段作为用粒度表征已经制造的纳米纤维素/微纤维素的方法(图1A)，并证明所用装置可以以粒度分级CNF样品。

此外，Osong和合作者(Osong，SH，Norgren，S.，Engstrand，P.，An approach toproduce nano-ligno-cellulose from mechanical pulp fine materials，Nordic Pulpand Paper Research Journal，2013，28：472-479.)证明了通过分级热机械浆料(TMP)(1％稠度)的均化制造纳米—木质纤维素材料，如图1B所示。另一方面，同一作者证明，对于由75/25的松木/云杉(针叶树)组成的漂白牛皮纸浆料(BKP)样品的类似方法没有产生类似结果，并且不得不采用较低稠度以通过高压均化进行机械脱纤维，这可能是由于与用TMP获得的相比，BKP细料级分中的纤维素含量较高。

BR112014000862A2公开了一种制造纳米纤维素材料的方法，其包括在酸存在下分级纤维素原料和机械处理富含纤维素的固体以形成纤维素纤丝和/或纤维素晶体。因此，它没有揭示在纤维尺寸选择/分级(分级)或连续粉碎(除原纤)阶段之后的分布式粉碎的处理。