[发明专利]用于羟基封端的聚二有机硅氧烷的缩聚的方法

说明书

一种用于通过缩聚制备具有低环含量的长链羟基封端的聚二有机硅氧烷的方法采用三氟甲烷磺酸盐化合物催化剂。所述三氟甲烷磺酸盐可以与多齿配体络合。

相关申请的交叉引用

本申请要求于2018年8月24日在35 U.S.C.§119(e)下提交的美国临时专利申请第62/722345号的权益。美国临时专利申请第62/722345号以引用的方式并入本文中。

技术领域

本发明涉及一种用于羟基封端的聚二有机硅氧烷的缩聚的方法。所述方法采用三氟甲烷磺酸盐(三氟甲磺酸盐)化合物作为使环状聚二有机硅氧烷副产物的产生最小化的催化剂。

背景技术

具有羟基的有机硅氧烷低聚物和短链聚合物可以通过在合适的缩合反应催化剂存在下聚合经由缩合反应聚合成高分子量、高聚合度(DP)聚合物。羟基官能的有机硅氧烷的缩聚伴随着作为副产物的水的消除而发生。先前的方法采用布朗斯台德酸(acids)、布朗斯台德碱(bases)或磷腈作为催化剂。尽管这些催化剂可具有高度活性(以生产具有高DP的产物)，但它们往往会在所得的羟基官能的聚二有机硅氧烷产物中生产大量(＞1000ppm)的环状副产物八甲基环四硅氧烷(D4)。

待解决的问题

工业上需要生产高分子量、高聚合度的聚有机硅氧烷，其具有比用上文所描述的先前方法实现的更低的D4含量。

发明内容

一种用于聚合聚二有机硅氧烷的方法，其包含：

1)在50℃到200℃的温度下加热通过混合起始物质制备的反应混合物，所述起始物质包含

A)具有单元式[(HO)R₂SiO_1/2]₂(R₂SiO_2/2)_n的聚二有机硅氧烷，其中下标n是0到2000，并且每个R为独立选择的具有1到18个碳原子的单价烃基；和

B)以起始物质A)的重量计，10ppm到500ppm的三氟甲烷磺酸盐化合物，其选自由以下组成的组：

B-1)三氟甲烷磺酸铝(III)，

B-2)三氟甲烷磺酸铋(III)，

B-3)三氟甲烷磺酸镓(III)，

B-4)三氟甲烷磺酸铁(III)，

B-5)三氟甲烷磺酸铟(III)，

B-6)三氟甲烷磺酸钪(III)，和

B-7)三氟甲烷磺酸二环己基硼；

2)淬灭反应混合物；和

3)从反应混合物中回收产物，其中产物具有单元式[(HO)R₂SiO_1/2]₂(R₂SiO_2/2)_m，其中m＞n。

具体实施方式

一种用于聚合聚二有机硅氧烷，以产生具有比起始物质更高的DP和低D4含量的羟基封端的聚二有机硅氧烷产物的方法，其包含：

任选地，预-1)在步骤1)之前，混合B)三氟甲烷磺酸盐化合物和C)三氟甲烷磺酸盐化合物的螯合配体；

1)在50℃到200℃的温度下加热通过混合起始物质制备的反应混合物，所述起始物质包含