[发明专利]清洁聚合反应器的方法

说明书

本发明涉及清洁用于在一种或多种保护性胶体和/或乳化剂的存在下通过自由基引发的一种或多种烯键式不饱和单体的乳液聚合而制备聚合物水分散体的聚合反应器的方法，其特征在于首先将水性混合物加入到聚合反应器中，其包含一种或多种烯键式不饱和单体、一种或多种保护性胶体和/或乳化剂且不包含氧化引发剂，其中烯键式不饱和单体的比例基于所述水性混合物的总重量为20至70重量％，然后将所述水性混合物加热至50℃至100℃的温度，然后将聚合反应器用水性混合物处理5分钟至3小时，然后加入一种或多种引发剂和任选其它的原料，然后引发聚合，然后将由此获得的水性聚合物分散体从聚合反应器中除去，并进行后处理以除去在处理期间脱附的壁沉积物。

本发明涉及一种通过自由基引发的可自由基聚合的烯键式不饱和单体的乳液聚合而清洁用于制备水性聚合物分散体的聚合反应器的方法。

聚合物水分散体在广泛应用中用作粘合剂，例如在粘合剂、涂料应用中、在地毯、纺织品和纸张应用中以及在建筑化学产品中用作粘合剂，其中所述建筑化学产品中用在诸如瓷砖粘合剂、抹灰和密封剂中。这些水分散体通常在搅拌聚合反应器中分批地(不连续地)或在搅拌的釜级联中连续地通过水乳液聚合而制备。工艺效率受到通过经由冷却表面散发的散热而限制，其中所述冷却表面例如冷却盘管和反应器壁。

所述散热也受到称为结垢的壁沉积物形成的限制。该壁沉积物基本上由在聚合过程中不充分稳定且沉积在反应器内壁或内部部件的表面上的聚合物组成。为了改善散热，在分批聚合的情况下因此必须在一批或多批之后辛苦地清洗反应器，例如用有机溶剂或者通过在高压下用水高压清洗的纯机械清洗。

为了防止壁沉积，可以如EP 0152115 B1和EP 3256497 B1中所述，将聚合反应器的内部及其内部部件的表面涂覆有防垢剂。此处的缺点是涂覆成本以及防污涂覆剂对聚合产物污染的风险。

已知机械方法用于去除已经形成的壁沉积物。US 6274690 B1提出用喷水器清洗反应器内壁。EP 2689838 A1描述了一种聚合方法，其中将惰性磨料颗粒添加到聚合混合物中以防止在聚合过程中形成沉积物。在EP 2658644 B1的管式反应器中的连续聚合过程中，反应器内表面用刮刀和擦拭器清洁。在WO 98/29186 A1的方法中，使反应器壁振动以防止沉积物的形成。US 2006/0130870 A1描述了一种借助用低频声波进行处理而清洁聚合反应器壁的方法。这些机械方法的缺点是设备费用以及这些方法所需的在反应器内部上形成沉积物的风险。

聚合反应器的内部也可以用化学试剂清洗。在US 4038473中，用热碱性洗涤剂溶液除去在氯乙烯聚合期间形成的壁沉积物。在EP 0057433 A1的方法中，将具有多价金属盐的表面活性剂水溶液用于清洁。EP 0633061 A1描述了在管式反应器中的连续乳液聚合，该反应器使用表面活性剂溶液进行清洁。US 4904309也使用表面活性剂溶液进行清洁。在EP3351612 A1中，用非离子表面活性剂溶液冲洗聚合反应器。EP 1230019 B1描述了在环管反应器中的乳液聚合，其中聚合反应器用水进行清洗，并且将洗涤水再用于聚合中。根据EP0248681 B1，将皂形成剂如碱金属硅酸盐或碱金属磷酸盐、碱如碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐、表面活性剂和有机溶剂如二甲苯或甲苯的组合物，任选与单体的组合物用于清洁反应器内部。化学清洗方法的缺点是清洗所需的时间以及产物被清洗液成分污染的风险。

因此，本发明的目的是提供一种清洁用于制备聚合物水分散体的反应器的改进方法，通过该方法可以有效地去除聚合物壁的沉积物，并确保改善的设备利用率(由于清洁而导致的停机时间更短)以及由于清洁溶液而更少的浪费。