[发明专利]一种从邻乙氧基苯酚反应液回收邻苯二酚的方法

说明书

一种从邻乙氧基苯酚反应液回收邻苯二酚的方法，其步骤包括有:将邻苯二酚与乙醇混合反应形成反应液、对反应液进行精馏除去反应液中的水与过量的乙醇以得到塔釜液、对塔釜液在搅拌下进行冷却结晶，并保温在一定时间，使得含邻苯二酚结晶混合物从塔釜液中析出、对结晶混合物进行固液分离，以得到含邻乙氧基苯酚的结晶母液及邻苯二酚粗品固体，以及对邻苯二酚粗品固体进行纯化处理以得到纯化母液及邻苯二酚成品。

技术领域

本发明是涉及一种合成化学技术领域，特别是有关于一种从邻乙氧基苯酚反应液中回收邻苯二酚的方法。

背景技术

邻乙氧基苯酚，又名邻羟基苯乙醚、2-乙氧基苯酚、2-羟基苯乙醚，是一种无色至淡黄色的透明液体，可以用于合成香料乙基香兰素，而乙基香兰素不仅可以作为香料用于食品、化妆品行业，还是做医药的一种重要原料。作为香兰素的重要补充，全球对乙基香兰素的需求不断增加，因此对邻乙氧基苯酚的需求量也不断增加。2005年我国邻乙氧基苯酚消费量为335吨，此后的十几年间以超过年均6.3％的比例不断增长，目前国内生产量已达到2500吨以上。

目前，合成邻乙氧基苯酚的方法主要有乙醇单乙基化法、氯乙烷单乙基化法、邻硝基苯酚法、邻氨基苯乙醚法四种。其中氯乙烷单乙基化法反应步骤短但是会产生大量的腐蚀性气体氯化氢；邻硝基苯酚法、邻氨基苯乙醚法工艺路线长，而且会用到重氮化等苛刻工艺条件，后处理工艺繁琐，环境污染大。而乙醇单乙基化法工艺路线短，环境污染少，具有非常大的反应优势。乙醇单乙基化法生产邻乙氧基苯酚的转化率约为10％－40％左右，反应体系中会有大量剩余的未参与反应的邻苯二酚需要回收，同时会生成少量双醚化的副产物，因此回收的邻苯二酚纯度只有92％左右。邻苯二酚回用再次作为原料参与生产邻乙氧基苯酚，由于邻乙氧基苯酚的主要用途是生产乙基香兰素，因此，邻苯二酚的纯度对乙基香兰素的产品质量影响非常重要。在现有生产过程中，反应液需要精馏回收过量溶剂乙醇、生成的副产物水，再通过精馏获得邻乙氧基苯酚，邻乙氧基苯酚精馏塔塔釜液再次精馏得到获得邻苯二酚。通过精馏固然可以实现邻乙氧基苯酚、邻苯二酚以及杂质之间的分离，但邻乙氧基苯酚沸点是236℃，邻苯二酚的沸点是245℃－246℃，二者之间沸点相差不到10℃，而且还有邻苯二乙醚，2-甲氧基-6-甲基愈创木酚等多种杂质，且有杂质沸点介于邻乙氧基苯酚与邻苯二酚之间，沸点相差小，因此，通过精馏分离邻乙氧基苯酚和邻苯二酚的难度明显增加、效率很低且能耗很高。

发明内容

根据现有技术的缺陷，本发明的主要目的在于披露一种从邻乙氧基苯酚反应液回收邻苯二酚的方法，此回收方法是利用动态结晶法来达成，动态结晶法是在搅拌条件下结晶的，一旦形成晶核，晶核的四周均可以成长形成晶体，因此具有晶体生长速度快，结晶时间短，物料结晶颗粒均匀，操作简便、结晶物料容易分离等优点。

本发明的另一的目的在于披露一种从邻乙氧基苯酚反应液回收邻苯二酚的方法，由邻苯二酚与乙醇反应后得到的反应液中经过精馏、搅拌冷却、固液分离及升温发汗等步骤回收高纯度的邻苯二酚。

本发明的又一目的在于披露一种从邻乙氧基苯酚反应液回收邻苯二酚的方法，由邻苯二酚与乙醇反应后得到的反应液中经过精馏、搅拌冷却、固液分离及溶剂洗涤处理等步骤回收高纯度的邻苯二酚。

本发明的再一目的在于披露一种从邻乙氧基苯酚反应液回收邻苯二酚的方法，利用邻苯二酚与其它组成的熔点差异大的特性，邻苯二酚熔点为105℃，而常温下邻乙氧基苯酚及杂质均为不结晶的液体，可以通过降温结晶方式将邻苯二酚及邻乙氧基苯酚两者进行分离纯化，具有分离简单、操作方便、能耗低等优势。

根据上述目的，本发明披露一种从邻乙氧基苯酚反应液回收邻苯二酚的方法，其步骤包括有:将邻苯二酚与乙醇混合反应形成反应液、对反应液进行精馏除去反应液中的水和过量的乙醇以得到塔釜液、对塔釜液在搅拌下进行冷却结晶，并保温在一定时间，使得含邻苯二酚结晶混合物从塔釜液中析出、对结晶混合物进行固液分离，以得到含邻乙氧基苯酚的结晶母液及邻苯二酚粗品固体以及对邻苯二酚粗品固体进行纯化处理以得到纯化母液及邻苯二酚成品。