[实用新型]一种多维在线固相萃取液相色谱装置

说明书

本实用新型涉及分析化学样品前处理与液相色谱分离分析系统领域，具体涉及一种多维在线固相萃取液相色谱装置，一种多维在线高效液相色谱分析装置，所述分析装置包括大体积液体样品直接进样组件，在线净化、萃取与富集固相萃取组件和高效液相色谱分离分析组件；所述高效液相色谱分离分析组件上连接有第一在线萃取柱。本实用新型适用于复杂样品体系如血样，尿样等的大体积进样、分离及检测。根据被分析样品的不同选择不同的在线萃取柱与色谱分析柱组合，系统构建灵活。与质谱仪联用可进一步提高分辨率，在复杂体系分离分析中有非常广阔的应用前景。

技术领域

本实用新型涉及分析化学样品前处理与液相色谱分离分析系统领域，具体涉及一种多维在线固相萃取液相色谱装置，适用于医药、医疗、环境、食品等液体样品中痕量有机化合物的在线净化、萃取、富集、解吸、分离和检测。

背景技术

随着色谱分离技术的发展，探寻并分离复杂样品体系中的痕量化合物已成为热点研究领域。多维液相色谱正是基于这一研究热点发展起来的分离技术。与传统的一维液相色谱分析方法相比，多维液相色谱技术通过提高峰容量有效改善复杂样品成分分离的分离度与峰型，提高灵敏度。目前最常见的为二维液相色谱系统，方法包括全二维和中心切割两种模式。全二维液相色谱是指样品体系中的全部组份均经历两次不同模式的色谱分离，而中心切割二维液相色谱是指第一维分离后对部分组份进行收集并进入第二维进行分离。

实际样品中化合物组成十分复杂且性质差别非常大。对于不同的第一维馏分，第二维分离时使用等度或者相同梯度条件往往不能得到很好的分离。虽然第二维使用逐渐变化的梯度模式可以在一定程度上改善方法的分辨率，但是这种梯度模式不仅构建比较困难，对于正交性较好的二维液相色谱系统可行性较小。并且，对于复杂样品的分析，一般需要进行预处理，如使用各种萃取材料对样品中目标分析物进行离线或在线分离和富集，再注入色谱系统进行分析，最常见的为固相萃取。但是，固相萃取与高效液相色谱的在线联用，存在三个局限性：一是离线的固相萃取方式需要手动对样品进行浓缩后再进样，且固相萃取小柱上样和处理样品的时间比较长，导致整个分析时间延长；二是在线的固相萃取方式只能对较干净的样品中的目标物进行大体积萃取(如水样)，对于复杂样品无法大体积萃取(如血样)；三是现有的固相萃取在线联用系统通常使用六通切换阀连接单个固相萃取柱，通过六通切换阀的切换，实现上样萃取和解吸分离两个状态的转换，在线固相萃取柱还需要活化、除杂和平衡时间，整个分析时间将会非常漫长，分析通量将大大降低。

实用新型内容

本实用新型旨在克服复杂样品无法通过液相色谱超高效的在线净化、在线富集、在线分离与高灵敏分析的缺点，大体积强溶剂样品进样后峰展宽的缺点，以及在线萃取柱前后补偿萃取液的特殊需求，设计了一个能够实现复杂液体样品通过在线萃取柱与色谱分析柱组合材料在线自动进样、净化、萃取、富集、解吸，继而使目标物得以在超高效液相色谱分离分析的在线分析系统。

本实用新型为解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种多维在线固相萃取液相色谱装置，所述液相色谱装置包括大体积液体样品直接进样组件，在线净化、萃取与富集固相萃取组件和高效液相色谱分离分析组件；

所述高效液相色谱分离分析组件上连接有第一在线萃取柱。

进一步的，所述大体积液体样品直接进样组件包括用于推送萃取液的第一高压色谱泵，用于载入样品的自动自动进样器，用于流路切换的第一高压六通切换阀，用于实现大体积进样的样品环。

进一步的，所述第一高压六通切换阀为第一接口与第二接口连通，所述第一接口与第一高压色谱泵管路连接；所述第二接口与在线净化、萃取与富集固相萃取组件管路连接；所述第一高压六通切换阀的第三接口与第六接口之间管路连接有样品环，所述第一高压六通切换阀的第五接口与自动进样器管路连接，所述第一高压六通切换阀的第四接口连接管路排出废液。

进一步的，所述第一高压色谱泵内置梯度比例阀与溶剂选择阀。