[实用新型]一种连续合成对硝基苯胺的装置

说明书

本实用新型公开一种连续合成对硝基苯胺的装置，包括反应分离复合反应器、一级冷凝器、气液分离罐、二级冷凝器、回流罐及过冷器、氨水循环泵、产物冷却器、固液分离罐、回收氨水循环泵以及各设备之间的连接管线.以对硝基氯苯、水、液氨或氨气为原料，在反应分离复合反应器中氨化反应制备对硝基苯胺粗品并副产氯化铵，产物降温后对硝基苯胺析出，经固液分离后得对硝基苯胺产品，原料中的液氨在反应过程中汽化用于取走反应热，所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝后返回反应器循环利用，所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝并过冷后返回反应器用于迅速降低反应器操作温度。

技术领域

本实用新型属于精细化工领域，涉及一种连续合成对硝基苯胺的装置。

背景技术

对硝基苯胺(4-硝基苯胺)是一种有机合成的重要中间体，被应用于多个行业。在染料工业，主要用于制造偶氮燃料，医药工业中可以用于合成生产氯硝柳胺、卡巴肿、硝基安定、喹啉脲硫酸盐等。此外，还可以做农药和兽药中间体。同时还是防老剂、光稳定剂、显影剂等的原料。

对硝基苯胺的合成方法有两种：一种是氨解法，将对硝基氯苯、浓氨水与高压釜中140-175℃，4.0-5.0MPa的条件下反应15-20小时，生成对硝基苯胺，经结晶，过滤，洗涤得到纯的产品；另一种是硝化水解法，N-乙酰苯胺经混酸硝化后得硝基-N-乙酰苯胺，再加热水水解得成品。国内厂家普遍采用第一种生产方法，多为间歇操作，少部分采用连续反应器。间歇操作一次性将两种反应物投入反应器内，该反应为放热反应，且放热量较大，操作过程中发现间歇反应过程存在温度和压力控制困难的问题，设备存在超压和爆炸风险；而对于传统的连续式管式反应器，易出现结焦堵塞的问题。因此，迫切需要开发一种安全可靠的对硝基苯胺合成工艺及设备。

实用新型内容

本实用新型旨在克服现有技术的不足,提供一种连续合成对硝基苯胺的装置。

本实用新型的工艺通过以下技术方案实现：以对硝基氯苯、水、液氨或氨气为原料，在反应分离复合反应器中氨化反应制备对硝基苯胺粗品并副产氯化铵，产物降温后对硝基苯胺析出，经固液分离后得对硝基苯胺产品，原料中的液氨在反应过程中汽化用于取走反应热，所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝后返回反应器循环利用，所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝并过冷后返回反应器用于迅速降低反应器操作温度。

本实用新型的技术方案是一种连续合成对硝基苯胺的装置，包括反应分离复合反应器R1、一级冷凝器E1、气液分离罐F1、二级冷凝器E2、回流罐F2及过冷器E3、氨水循环泵P1、产物冷却器E4、固液分离罐F3、回收氨水循环泵P2以及各设备之间的连接管线。所述反应分离复合反应器由上到下依次设置水进口、对硝基氯苯进口和氨气/液氨进口，所述反应分离复合反应器顶部气相出口与一级冷凝器E1相连，所述一级冷凝器E1出口连接到气液分离罐F1，所述气液分离罐F1的液相出口与回流罐F2连接，所述气液分离罐F1的气相出口连接到二级冷凝器E2，所述回流罐F2内置过冷器E3，所述回流罐F2液体出口分别与反应器R1顶部和底部相连，所述回流罐F2与反应器R1底部连通的管线上设有阀门V1，所述二级冷凝器E2出口连接到氨水循环泵P1，所述氨水循环泵P1出口连接到反应器R1底部，所述反应器R1底部出口与产物冷却器E4相连，所述产物冷却器E4出口连接到固液分离罐F3，所述固液分离罐F3固体出口为对硝基苯胺和氯化铵，所述固液分离罐F3液体出口连接到回收氨水循环泵P2，所述回收氨水循环泵P2出口连接到反应器R1底部。

优选的，所述反应分离复合反应器R1包括设置在下部的反应区和设置在上部的分离区；

原料对硝基氯苯由所述反应分离复合反应器的反应区顶部进入反应器，原料氨气或液氨由所述反应分离复合反应器的反应区底部进入反应器，水由所述反应分离复合反应器的分离区顶部进入反应器。

优选的，所述反应分离复合反应器的反应区为多级鼓泡反应器或多级环流反应器；