[实用新型]一种制备高纯钛酸钡的装置

说明书

本实用新型涉及一种制备高纯钛酸钡的装置，其特征在于：储罐（1）通过第一管道（15）、第一阀门（2）与反应釜（10）入口相连，反应釜（10）出口通过第二管道（16）、第二阀门（4）与缓冲罐（7）入口相连，缓冲罐（7）出口通过第三管道（17）、第三阀门（6）与空气过滤器（11）相连，空气过滤器（11）通过第四管道（18）、第四阀门（12）与真空泵（13）相连，缓冲罐（7）底部出口通过第五管道（19）、第五阀门（8）与废液槽（9）相连；第二管道（16）上连有第六阀门（20）；缓冲罐（7）装有真空度表（5）。本实用新型优点：设备简单，反应温度更低、更环保节能，钛酸钡粉体可满足MLCC、PTC等电子元器件的要求。

技术领域

本实用新型属纳米粉体材料制造领域，涉及一种制备高纯钛酸钡的装置。

背景技术

近年来，受器件小型化趋势的推动（微电子器件的高集成度要求，如多层陶瓷电容器MLCC），纳米BaTiO₃材料的性能得到了提高。高性能MLCC需要高质量介电常数并且是高纯度、均相、弱团聚的颗粒小而均匀尺寸的超细BaTiO₃基陶瓷粉体颗粒，可通过减小陶瓷层厚度来改善其性能。钛酸钡粉体的水热合成制备方法是一种重要的工业工艺方法，它能制备出适合于MLCC、PTC等技术的超细陶瓷介电层。

传统的BaTiO₃纳米粒子一般是通过固相法（由BaCO₃和TiO₂粉体在1000℃以上的重复球磨和固相反应）制得，但这种方法会产生形貌不受控制的BaTiO₃颗粒，从而限制了烧结陶瓷的电学性能；其他方法（如均相沉淀法和溶胶-凝胶法）虽能提高BaTiO₃粉体的均匀性和纯度，但得到的产物一般是无定形的前驱物，还需经过700℃以上的焙烧步骤才能去除未反应掉的有机物，形成纯晶相。由于煅烧和球磨的步骤与固相反应法相似，粉末质量通常得不到明显的改善。此外，在溶胶-凝胶过程中使用的金属醇盐通常过于昂贵，难以实际生产应用。

目前，水热或溶剂热合成被认为是控制BaTiO₃颗粒形状最成功的制备方法。水热法制备BaTiO₃纳米颗粒成本低，无需经过高温煅烧。传统水热法是采用传统水热反应釜设备，在大于180℃以上的反应温度和大于1.0MPa的气压下运用“一锅法”将前驱体（如钡源与钛源）直接添加混合后进行水热合成反应，其制备的钛酸钡在粒子形貌均匀性、颗粒结晶性、纳米粉体的纯度、分散性等产品指标与日美等国仍然有十分显著的差距。现有的水热合成反应装置（传统水热反应釜设备）一般是典型的筒状高压釜，常用不锈钢、贵金属或聚四氟乙烯作为内衬，由于水热合成反应是在密闭的釜内进行，往往合成是不连续的，水热合成完成后仍需要经过冷却、降温减压后才能从反应釜中获得产物，此方式耗能，用时长，阻碍了生产规模化的应用与推广。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决现有水热合成反应装置“一锅法”生产制备钛酸钡材料过程中需要较高反应温度，以及在碱性矿化剂或者钡源存在条件下易与空气中二氧化碳结合生成碳酸钡等杂质，影响钛酸钡颗粒结晶性、形貌、尺寸均匀性以及产生废气、废液等污染环境的问题，提供一种制备高纯钛酸钡的装置。

为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：

一种制备高纯钛酸钡的装置，包括反应釜，其特征在于包括以下设备：储罐通过第一管道及安装在第一管道上的第一阀门与反应釜的入口相连，反应釜的出口通过第二管道及安装在第二管道上的第二阀门与缓冲罐的入口相连，缓冲罐出口通过第三管道及安装在第三管道上的第三阀门与空气过滤器相连，空气过滤器通过第四管道及安装在第四管道上的第四阀门与真空泵相连，其中缓冲罐底部出口通过第五管道及安装在第五管道上的第五阀门与废液槽相连；连接反应釜与缓冲罐的第二管道上通过管道连有第六阀门，第六阀门所在的管道直接与大气相通；缓冲罐上装有真空度表；其中所述第一阀门为调节阀，第二阀门为单向截止阀，第三阀门、第四阀门、第五阀门和第六阀门为具有密闭调节功能的球阀、闸阀或调节阀。