[发明专利]MT含氢甲基苯基硅树脂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种MT含氢甲基苯基硅树脂及其制备方法，其中，将苯基三甲氧基硅烷和盐酸水溶液混合或将苯基三甲氧基硅烷、水和酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应得到反应物，除去盐酸或酸性阳离子树脂，得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体；将所述含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂、酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应，除去酸性阳离子树脂，减压蒸馏除去低沸物。此方法操作简单、重复性和可控性好、无需使用大量有机溶剂，节能环保。

技术领域

本发明涉及有机硅材料技术领域，特别是涉及一种MT含氢甲基苯基硅树脂及其制备方法。

背景技术

有机硅材料凭借其优异的热稳定性、耐老化性、机械性能、光学性能和耐湿性等优点，成为国内外LED封装材料的重点研究方向之一。因此，开发出性能优异的有机硅材料对于我国LED封装技术的提升和LED产业的发展意义重大。

有机硅材料研发中的一个关键就是合成透光率和折射率高、热稳定性好的甲基苯基硅树脂，例如：适用于LED封装胶用MT含氢甲基苯基硅树脂。传统的MT含氢甲基苯基硅树脂是通过含氢氯硅烷和非含氢氯硅烷水解缩聚而成，该制备过程需要使用大量有机溶剂，且重复性和可控性较差，因此存在合成工艺复杂、生产过程中污染耗能大的弊端。

发明内容

基于此，有必要提供一种合成工艺简单、无需使用大量有机溶剂的MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法及MT含氢甲基苯基硅树脂。

一种MT含氢甲基苯基硅树脂的制备方法，其包括如下步骤：

将苯基三甲氧基硅烷和盐酸水溶液混合或；

将苯基三甲氧基硅烷、水和酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应得到反应物，除去盐酸或酸性阳离子树脂，得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体；

将所述含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂、酸性阳离子树脂混合，在加热条件下进行反应，除去酸性阳离子树脂，减压蒸馏除去低沸物。

上述MT含氢甲基苯基硅树脂的制备过程从苯基三甲氧基硅烷出发，先通过水解缩合反应合成含羟基的苯基聚硅氧烷中间体，之后在封端剂和酸性阳离子树脂的作用下，得到上述MT含氢甲基苯基硅树脂，其为无色透明粘稠状液体，相比于通过含氢氯硅烷和非含氢氯硅烷水解缩聚而成得到MT含氢甲基苯基硅树脂的制备工艺，此方法操作简单、重复性和可控性好、无需使用大量有机溶剂，节能环保。

在其中一个实施例中，在将苯基三甲氧基硅烷和盐酸水溶液混合的步骤中，苯基三甲氧基硅烷与盐酸水溶液的质量比为(1:2)-(2:1)；盐酸水溶液的质量浓度为1％-3％。

在其中一个实施例中，在将将苯基三甲氧基硅烷、水和酸性阳离子树脂混合的步骤中，苯基三甲氧基硅烷与水的质量比为(1:2)-(2:1)；酸性阳离子树脂的质量为苯基三甲氧基硅烷和水构成的反应物总质量的0.5％-2％。

在其中一个实施例中，所述酸性阳离子树脂为CH-01型酸性阳离子树脂。

在其中一个实施例中，在将所述含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂、酸性阳离子树脂混合的步骤中，含羟基的苯基聚硅氧烷中间体与封端剂的质量比为(10:6)-(10:1)，酸性阳离子树脂的质量为含羟基的苯基聚硅氧烷中间体和封端剂构成的反应物总质量的0.5％-2％。

在其中一个实施例中，所述封端剂包括含氢双封头。

在其中一个实施例中，在除去盐酸得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体的步骤中，是用水洗涤反应物的pH至6.8-7.2，脱水处理，得到含羟基的苯基聚硅氧烷中间体。

在其中一个实施例中，在加热条件下进行反应得到反应物的步骤中，加热温度为30℃-70℃，反应时间为2h-4h，和/或；