[发明专利]一种Fex 有效
申请号: | 201911422586.X | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111111715B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 蒋继波;陈宇凯;丛海山;唐佳斌;胡晓敏;王露露;杨圆圆;马健;韩生 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B1/04 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 顾艳哲 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fe base sub | ||
1.一种Fex@Co1-xP-RGO复合材料的原位合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将铁源、钴源及氧化石墨烯溶液混合并配成溶液,再向该溶液中加入植酸并混合均匀,得到反应液;
2)将反应液依次进行高温水热反应、离心、干燥后,得到前驱体;
3)将前驱体进行煅烧后,即制得Fex@Co1-xP-RGO复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种Fex@Co1-xP-RGO复合材料的原位合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的铁源为乙酸铁,所述的钴源为乙酸钴;
所述的乙酸铁与乙酸钴的摩尔比为1:(0.25-9);
所述的乙酸铁、乙酸钴的总摩尔量与植酸的摩尔量之比为1:(2-5);
所述的氧化石墨烯溶液的浓度为2-5g/L;
所述的乙酸铁、乙酸钴的总摩尔量与氧化石墨烯溶液体积之间的比值为1mmol/(2-20)mL。
3.根据权利要求1所述的一种Fex@Co1-xP-RGO复合材料的原位合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的铁源、钴源及氧化石墨烯溶液的混合过程通过超声混合完成,超声混合的混合时间为5-30min。
4.根据权利要求1所述的一种Fex@Co1-xP-RGO复合材料的原位合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的植酸与溶液的混合过程通过超声搅拌完成,搅拌温度为30-60℃,搅拌时间为5-20h。
5.根据权利要求1所述的一种Fex@Co1-xP-RGO复合材料的原位合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的高温水热反应中,反应温度为120-200℃,反应时间为6-18h。
6.根据权利要求1所述的一种Fex@Co1-xP-RGO复合材料的原位合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的干燥为真空干燥,并且真空干燥的干燥温度为60-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种Fex@Co1-xP-RGO复合材料的原位合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述的煅烧的煅烧气氛为氩气或氮气,煅烧温度为300-800℃,煅烧时间为2-5h。
8.一种Fex@Co1-xP-RGO复合材料,其特征在于,采用如权利要求1至7任一项所述的方法制备而成。
9.如权利要求8所述的一种Fex@Co1-xP-RGO复合材料在电催化析氢反应中的应用。
10.根据权利要求9所述的一种Fex@Co1-xP-RGO复合材料在电催化析氢反应中的应用,其特征在于,所述的电催化析氢反应包括如下步骤:
S1,配制0.8-1.2M的氢氧化钾溶液并向氢氧化钾溶液中持续通25-35min的氮气,得到电解液;
S2,将Fex@Co1-xP-RGO复合材料与0.3-0.8wt%的Nafion溶液以投料比0.5-1.5mg/80-120μL混合并超声分散30-120min,之后滴涂于玻碳电极上,并干燥,得到析氢玻碳电极;
S3,将析氢玻碳电极、Ag/AgCl电极、铂电极分别接在电化学工作站的工作电极、参比电极以及对电极上,并用电解液清洗析氢玻碳电极,之后将析氢玻碳电极、Ag/AgCl电极、铂电极分别浸入电解液中,并启动电化学工作站,以进行电催化析氢反应过程。
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