[发明专利]锂离子电池正极用高分散性复合粘结剂的制备方法在审
| 申请号: | 201911421683.7 | 申请日: | 2019-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN111029585A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
| 发明(设计)人: | 王军;许克;王汉利;唐妮;杨哲;杜延华 | 申请(专利权)人: | 山东华夏神舟新材料有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M10/0525;C08F292/00;C08F226/10 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 锂离子电池 正极 分散性 复合 粘结 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池正极用高分散性复合粘结剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将聚乙烯吡咯烷酮接枝改性的导电碳材料和聚偏氟乙烯混合,聚偏氟乙烯质量占混合料总质量的40%-60%,聚偏氟乙烯的重均分子量范围在90-110万;将混合料加以150-300转/分的速度球磨1-5h,制得高分散性复合粘结剂;
其中,所述聚乙烯吡咯烷酮接枝改性的导电碳材料通过如下方法制备得到:
(1)称取一定量导电碳材料于含有硝酸的混酸中超声分散1-2h后,在70-90℃恒温冷浴锅中冷却回流6-8h,最后将羧基化的导电碳材料洗涤至中性,干燥后备用;
(2)硝酸氧化所得的羧化的导电碳材料和过量二氯亚砜反应,使羧基被活化,转化成酰氯基团;
(3)将步骤(2)所得产物分散在过量乙二醇中,制得羟基化的导电碳材料;
(4)采用2-溴异丁酰溴为溴化试剂,通过溴和羟基化的导电碳材料上的羟基缩合,以三乙胺为缚酸剂,二甲氨基吡啶为催化剂,脱去溴化氢得到溴化碳材料,反复洗涤后干燥备用;
(5)将干燥后的步骤(4)的产物与五甲基二乙烯三胺及N,N-二甲基甲酰胺混合,氮气置换后注入乙烯基吡咯烷酮,70-80℃下搅拌反应24-48h;所得溶液用无水乙醇稀释抽滤,反复洗涤后得到聚乙烯吡咯烷酮接枝改性的碳材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极用高分散性复合粘结剂的制备方法,其特征在于,所述聚偏氯乙烯,其重均分子量为80-120万。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极用高分散性复合粘结剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中导电碳材料,包括单壁或多壁碳纳米管、石墨烯、导电石墨、炭黑、乙炔黑中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极用高分散性复合粘结剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中混酸为浓硫酸和浓硝酸的混合物,浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1;混酸与导电碳材料的重量比为100:2~5。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极用高分散性复合粘结剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中制备的羧基化的碳材料,其中羧基占导电碳材料摩尔分数的3%~10%。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极用高分散性复合粘结剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中羟基化的导电碳材料、溴化试剂和缚酸剂的质量比为(1~1.5):(1~1.5):1;缚酸剂和催化剂所用质量比(9~12):1。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极用高分散性复合粘结剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中溴化碳材料、五甲基二乙烯三胺、N,N-二甲基甲酰胺质量比10:(1~1.5):(1~1.5);溴化碳材料和乙烯基吡咯烷酮质量比为10:(0.1~0.3)。
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