[发明专利]一种用于分离Mg-Zn基镁合金中固溶体和化合物的溶液以及元素固溶量的测定方法

说明书

本发明涉及理化检测技术领域，具体涉及一种用于分离Mg‑Zn基镁合金中固溶体和化合物的溶液以及Mg‑Zn基镁合金中元素固溶量的测定方法。本发明提供的溶液以苯甲酸铵、2,2'‑联吡啶、水杨酸和二氧六环为溶质，以甲醇为溶剂，该溶液可与Mg‑Zn基镁合金中的固溶体发生反应而使其分解，但不与合金中的化合物发生反应。Mg‑Zn基镁合金中元素固溶量的测定方法主要包括：将被测合金在溶液中进行低温相分离，对反应体系中的化合物与反应液进行固液分离，将反应液蒸干并灼烧，测定灼烧产物中固溶元素的含量并计算合金中元素的固溶量。本发明所提供的Mg‑Zn基镁合金中元素固溶量的测定方法具有简捷和结果可靠的优点。

技术领域

本发明涉及理化检测技术领域，具体涉及一种用于分离Mg-Zn基镁合金中固溶体和化合物的溶液以及Mg-Zn基镁合金中元素固溶量的测定方法。

背景技术

Mg-Zn基镁合金包括ZK等系列的镁合金以及由此衍生出的诸多牌号的镁合金，它们或已商用或者被众多研究者所关注。在这些镁合金中，合金元素主要以固溶体、化合物形式存在，并通过多种机制影响合金的性能。就元素的固溶而言，其固溶量的大小不仅直接影响合金的性能，而且也会通过影响化合物的数量而间接影响合金的性能。因此，获悉合金元素的固溶量，是客观分析Mg-Zn基镁合金中元素的作用效果和作用机制，进而优化合金成分和合金制备工艺的必要前提和基础。

目前尚无测定Mg-Zn基镁合金中元素固溶量的简捷与可靠方法。利用能谱、电子探针等成分分析方法测定固溶体中元素的含量虽然在原理上是可行的，但对于元素固溶量不大的固溶体，这些方法目前具有的灵敏度和测量精度往往难以满足实际测定的需要。同时，上述方法均属于微区成分分析方法，对于非平衡条件下形成的合金，因其固溶元素在固溶体中的分布通常并不均匀，若要了解元素的整体固溶状态，则需对大量微区进行成分分析与统计。除上述方法之外，利用X射线衍射手段测取固溶体的晶格参数变化，可以对固溶量进行推测，但该方法存在测量对象不直接而且难以准确定量的问题。

因此，需要一种简捷、可靠的Mg-Zn基镁合金中元素固溶量的测定方法，以适应和满足Mg-Zn基镁合金基础研究和应用研究的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于分离Mg-Zn基镁合金中固溶体和化合物的溶液以及Mg-Zn基镁合金中元素固溶量的测定方法。采用本发明提供的溶液可使合金中的固溶体和化合物发生精准化学分离，在此基础上按照所述的测定方法可实现对元素固溶量的精确测定；本发明提供的测定方法具有简捷和测定结果可靠的优点。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种用于分离Mg-Zn基镁合金中固溶体和化合物的溶液，包括溶质和有机溶剂，所述溶质包括苯甲酸铵、2,2'-联吡啶、水杨酸和二氧六环，所述有机溶剂为甲醇；所述苯甲酸铵、2,2'-联吡啶、水杨酸、二氧六环和甲醇的相对配量比为(1.5～2.5)g：(0.5～1.5)g：(1.0～2.0)g：300mL：700mL。

本发明提供了一种Mg-Zn基镁合金中元素固溶量的测定方法，包括以下步骤：

(1)将Mg-Zn基镁合金置于相分离溶液中，进行化学相分离，反应体系进行固液分离后，得到反应液和化合物；所述相分离溶液为上述技术方案所述溶液，所述相分离是反应体系的温度为-10±1℃；

(2)将所述反应液蒸干后灼烧，得到灼烧产物；

(3)测定所述灼烧产物中各元素的重量，根据式I计算得到Mg-Zn基镁合金中固溶元素的固溶量：

式I中，X_i为固溶体元素i的固溶量，％；

W_i为灼烧产物中元素i的重量；

W₁为Mg-Zn基镁合金的重量；