[发明专利]一种高表面活性/高亲水性分散型炭黑的制备方法

说明书

本发明涉及碳材料改性领域，尤其涉及一种高表面活性/高亲水性分散型炭黑的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将炭黑和氧化性强酸混合，分散均匀后加入固相氧化剂并进行恒温氧化反应，恒温氧化反应结束后中和残余氧化剂，即得到炭黑浆液；将炭黑浆液和水混合，并离心分离去除上清液，反复至上清液的pH值≥6.5，所得余液即含高表面活性/高亲水性分散型炭黑。本发明方法能够大幅度提高了炭黑的分散性能；保持炭黑原生颗粒的结构和性能；提高炭黑的亲水性，确保炭黑在水中的稳定性。

技术领域

本发明涉及碳材料改性领域，尤其涉及一种高表面活性/高亲水性分散型炭黑的制备方法。

背景技术

炭黑是由烃类化合物(液态或气态)经不完全燃烧或热裂解制备的主要由碳元素组成的黑色粉末状物质。其基本结构是由球状初级粒子融结而成的葡萄串状聚结体，聚结体再通过范德华力粘结成肉眼可见的聚集体颗粒。大部分炭黑含有95％以上的碳元素，1％～3％的氧元素以及微量的氮、硫、氢等元素，表面分布着少量的羟基、羧基、醌基和内酯基等基团。由于其自身具有优异的着色、耐候、补强、导电等特性而被广泛用做高分子材料的补强剂、油墨、涂料的着色剂及医药载体、催化剂载体等。然而,由于炭黑原生粒子粒径小、比表面积大，具有极高的表面能，致使炭黑粒子极易聚集成较大的颗粒。因此炭黑通常是以聚集体的形态存在,表面润湿性低,分散性能差,限制了炭黑在上述领域的应用。特别是在水性体系中，炭黑表面活性低，亲水性差，易沉淀，严重影响其使用效果。随着人们对环保问题日益关注，水性炭黑分散体系的研究越来越受到重视，已成为炭黑分散性研究的热点之一。改善炭黑表面活性、增强炭黑亲水性、提高炭黑在水中的分散稳定性已成为业界努力的目标。

中国专利201810595424.5采用研磨分散的方式，将炭黑粉末研磨成炭黑色浆,并向炭黑色浆中通入臭氧微纳米气泡,以对炭黑进行氧化改性,增强炭黑在水性体系中的分散稳定性。该方法虽然可使炭黑获得良好的分散，且具有良好的稳定性。但是研磨过程中会破坏炭黑聚结体的结构，使部分炭黑原生粒子碎裂，对于橡胶的增强效果会产生一定的影响。

中国专利201611166095.X在炭黑表面接枝含有碳碳双键的硅烷偶联剂，利用硅烷偶联剂的可聚合基团与其它水性单体共聚，在炭黑粒子表面包覆一层具有分散和稳定双重作用的聚合物，以达到在水性溶剂中自分散的目的。然而该方法只做到了炭黑大颗粒聚集体在水溶液中稳定分散，并没有破坏聚集体的结构，使炭黑聚集体进一步分散为纳米级的炭黑聚结体。因此，该方法对于炭黑在水溶液中的分散不够充分，不够彻底。

发明内容

为解决现有的炭黑分散性较差，在使用过程中容易形成团聚、表面润湿性差、亲水性差、易沉淀等问题，并且现有的分散工艺均纯在一定缺陷的问题，本发明提供了一种高表面活性/高亲水性分散型炭黑的制备方法。本发明的目的在于：一、通过剧烈搅拌和强力氧化双重作用提高炭黑的分散性；二、保持炭黑原生粒子的结构和性能；三、提高炭黑表面的含氧量，增加了炭黑表面的亲水性含氧基团，改善炭黑的亲水性及其在水溶液中的稳定性。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种高表面活性/高亲水性分散型炭黑的制备方法，

所述制备方法包括以下步骤：

1)将炭黑和氧化性强酸混合，分散均匀后加入固相氧化剂并进行恒温氧化反应，恒温氧化反应结束后中和残余氧化剂，即得到炭黑浆液；

2)将炭黑浆液和水混合，并离心分离去除上清液，反复至上清液的pH值≥6.5，所得余液即含高表面活性/高亲水性分散型炭黑。

通常而言，炭黑分为三个层次的结构：一次结构，原生炭黑颗粒，它主要是以无定形碳为核心，表面分布着微晶石墨结构，通常粒径在10～100nm之间，呈球体或类球体，近乎球形；二次结构，炭黑聚结体，它是由球形或类球形的原生颗粒融结而成；三次结构，炭黑聚集体，它由炭黑聚结体之间通过范德华力相互连接而形成的更大的颗粒结构。