[发明专利]一种全氟聚醚过氧化物的合成方法有效
申请号: | 201911408953.0 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111138651B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 吴庆;耿为利;郑磊;马利勇 | 申请(专利权)人: | 浙江巨化技术中心有限公司 |
主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00;B01J19/00;B01J19/12 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 全氟聚醚 过氧化物 合成 方法 | ||
1.一种全氟聚醚过氧化物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)使用corning“心形”碳化硅微通道反应模块和传热模块组成连续微反应器,将含氟烯烃、氧气及溶剂连续进入微反应器中进行混合溶解,得到混合后的反应液;
(2)将步骤(1)得到的混合后的反应液连续进入光引发反应器中,在波长为2400~4400Å 的紫外光引发下,含氟烯烃与氧气在-10~-90℃的温度下在溶剂中进行氧化聚合反应,得到反应产物,所述的光引发反应器包括由透明材料制成的内杯体和外杯体构成的冷媒容器,所述的内杯体的中间设置有凹腔,所述的紫外光的光源设置在所述的凹腔内,所述的反应液通过透明氟塑料管进入所述的冷媒容器,所述的透明氟塑料管在所述的内杯体的外侧缠绕多圈后将所述的反应液通过透明氟塑料管送出所述的冷媒容器;
(3)将步骤(2)得到的反应产物进入镍蒸发器中在100℃的温度进行蒸发,得到回收的溶剂和分子量为1000-10000、活性氧含量为0.3-0.8%的全氟聚醚过氧化物产品。
2.根据权利要求1所述的全氟聚醚过氧化物的合成方法,其特征在于,所述的含氟烯烃为六氟丙烯或四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的全氟聚醚过氧化物的合成方法,其特征在于,所述的溶剂为全氟环醚、氢氟醚、六氟丙烯二聚体、六氟丙烯三聚体和全氟烷烃中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的全氟聚醚过氧化物的合成方法,其特征在于,所述的氢氟醚为氢氟醚HFE-347、氢氟醚HFE-458和氢氟醚HFE-449中的至少一种;所述的全氟烷烃为全氟丁烷、全氟戊烷和全氟己烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的全氟聚醚过氧化物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的含氟烯烃与氧气的质量比为1.0~10.0:1,含氟烯烃和氧气的总质量与溶剂的质量比为1:1~30。
6.根据权利要求1所述的全氟聚醚过氧化物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的含氟烯烃与氧气的质量比为1.56~3.75:1,含氟烯烃和氧气的总质量与溶剂的质量比为1:1~20。
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