[发明专利]一种甘氨酸的合成方法

说明书

本发明公开了一种甘氨酸的合成方法，方法的步骤中含有：将母液、硅油和助晶剂加入反应釜，加热至75℃~85℃；其中，母液中含有醇水体系和乌洛托品；在反应釜中滴加氯乙酸溶液，同时在反应釜中通入氨气，保证pH值为6.5~8，反应过程中保温20分钟~40分钟；反应完成后，离心分离出含有甘氨酸的混合晶体，剩余含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液；从混合晶体中分离出甘氨酸，将含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液送入除胶釜，改变母液磁场，并利用醇析法去除副产品二氯乙酸铵及杂质，得到母液。本发明有效的控制了晶型粒度及扒壁现象，同时控制了混合晶体中的溶剂含量，有效地将乌洛托品及杂质在合成工序进行分离，避免带入混晶分离工序。

技术领域

本发明涉及一种甘氨酸的合成方法。

背景技术

目前，甘氨酸是结构最简单，分子量最小的氨基酸，广泛用于医药、食品、饲料及化工领域，是生产除草剂草甘膦的主要原料。其合成方法主要有施特雷克法、Bucherer法、相转移催化法及氯乙酸氨解法，国内主要以氯乙酸氨解法为主。

国内甘氨酸70％的产能用于生产草甘膦，甘氨酸品质的好坏直接决定草甘膦品质的好坏。一般生产草甘膦要求甘氨酸的纯度要≥98.5％，cl-含量≤0.4％，但目前国内生产甘氨酸的工艺有如下弊端：

1、母液量大。现每生产1吨甘氨酸会产生3吨母液，能耗高，污染严重；

2、乌洛托品降解。现国内的生产工艺，乌洛托品夹杂在氯化铵中，氯化铵蒸馏浓缩时的温度在180℃，此温度导致乌洛托品降解黄变，而且乌洛托品降解后产生甲醛，具有杀菌作用，严重影响了氯化铵的品质，另外，乌洛托品不能回用，造成资源浪费；

3、收率低。国内原氯乙酸氨解工艺，其收率只有85％左右，现通过改进方法，使用固体氯乙酸，并采用甲醇乙醇等醇水体系，才能实现乌洛托品的部分回用，其收率能大于95％，但此工艺不适用于液体氯乙酸；液体氯乙酸的纯度约为95％，其他杂质主要为二氯乙酸，少量的三氯乙酸及乙酸，在反应过程中产生大量杂质，使母液难以多次回用。

其主副反应方程式如下所示：

此工艺为析出法工艺，即用溶解度的差异，使甘氨酸与氯化铵在合成过程中，以晶体形式直接析出。但迅速出现的晶体释放结晶热，容易形成包晶及扒壁现象，导致反应液中的PH值不相等，进而导致乌洛托品随PH值得变化而降解(特别是PH≤6时)，从而影响反应的收率及杂质的大量产生，给混晶分离工序造成困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种甘氨酸的合成方法，它有效的控制了晶型粒度及扒壁现象，同时控制了混合晶体中的溶剂含量，有效地将乌洛托品及杂质(二氯乙酸及三氯乙酸反应生成的副产物)在合成工序进行分离，避免带入混晶分离工序，如带入混晶分离工序，依然随最终母液返回合成工序。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种甘氨酸的合成方法，方法的步骤中含有：

将母液、硅油和助晶剂加入反应釜，加热至75℃～85℃；其中，母液中含有醇水体系和乌洛托品；

在反应釜中滴加氯乙酸溶液，同时在反应釜中通入氨气，保证pH值为6.5～8，反应过程中保温20分钟～40分钟；

反应完成后，离心分离出含有甘氨酸的混合晶体，剩余含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液；

从混合晶体中分离出甘氨酸，将含有杂质和副产品二氯乙酸铵的母液送入除胶釜，改变母液磁场，并利用醇析法去除副产品二氯乙酸铵和杂质，得到母液。

进一步，所述醇水体系中含有醇和水，醇和水的质量比为(180～250)：(5～40)。