[发明专利]一种分散红60缩合工艺

说明书

本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种分散红60缩合工艺，包括如下步骤：在缩合釜中，先加入苯酚和1‑氨基‑2‑溴‑4‑羟基蒽醌干品，再加入碳酸钠和催化剂，升温到140~160℃，保温反应；反应完成后，降温到90～100℃，控制在该温度范围内加水，再滴加液碱，滴加完成后然后降温至50～55℃，经过滤、洗净、干燥，制得1‑氨基‑2‑苯氧基‑4‑羟基蒽醌即分散红60。本发明提供的分散红60缩合新工艺直接将缩合缚酸剂碳酸钾，用价格较低廉的碳酸钠取代，并加入一定量的合适相转移催化剂，提高缩合反应的接触几率和活性，达到提高产品质量和收率，降低生产成本的目的，与现有技术相比，通过本申请方案得到的分散红60成本可下降1500元/吨。

技术领域

本发明涉及染料技术领域，具体涉及一种分散红60缩合工艺。

背景技术

分散红60是一种重要的高档分散染料；其与助剂砂磨商品化后，可用于涤纶及其混纺织物的染色；也可作为染料中间体，进一步生产分散红91，分散红92，分散红191等；其干品也可作为溶剂染料，溶剂红146，用于油墨和塑料着色，还可用于转移印花。

公开号为CN101003691A的中国发明专利公开了一种分散红60生产方法，具体以1-氨基蒽醌为原料，在硫酸介质中经溴化、水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌，在苯酚介质中和缚 酸剂存在下进行缩合，达到缩合终点后，降温到95~100℃，控制在该温度下加水，再滴加液碱，最后降温至50~52℃，过滤、洗净、干燥，制得1- 氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌即分散红60。上述方案能够得到纯度较高的产品和较为理想的收率，但生产成本较高。

公开号为CN101182390A的中国发明专利公开了一种分散红60的制备方法，属化工染化料的制造技术领域，以1-氨基蒽醌为原料，在硫酸介质中经溴化、水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌，其特征在于1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌在处理后母液水，苯酚，缚酸剂存在下进行缩合反应得到分散红60。上述方案能够得到纯度较高的产品和较为理想的收率，且苯酚的消耗量较低，缺陷是在硫酸介质中反应，产生的废水量较大，对环保不利。

公开号为CN101343419A的中国发明专利公开了一种分散红60的生产方法，主要包括(1)以1-氨基蒽醌为原料，制得1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品；(2) 1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，步骤(2)中，缩合反应在高沸点惰性溶剂中进行。上述方案废水产生量较少，但其使用的高沸点惰性溶剂成本较高，且反应收率不甚理想。因此，现在市场上亟需一种既能保持高纯度、高收率，又能降低直接成本和环保压力的分散红60合成方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种高纯度、高收率，成本低廉的分散红60缩合工艺。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种分散红60缩合工艺，包括如下步骤：

（1）在缩合釜中，先加入苯酚和1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品，再加入碳酸钠和催化剂，升温到140~160℃，保温反应；

（2）反应完成后，降温到90～100℃，控制在该温度范围内加水，再滴加液碱，滴加完成后然后降温至50～55℃，经过滤、洗净、干燥，制得1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌即分散红60。

优选的，所述步骤（1）中催化剂选自十二烷基苯磺酸钠，十二烷基三甲基溴化铵、吡啶或聚乙二醇。

优选的，所述步骤（1）中1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌、碳酸钠和相转移催化剂的质量比为1：0.2～1.0：0.001～0.1；所述步骤（1）中1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌、碳酸钠和相转移催化剂的质量比为1：0.2～0.4：0.002～0.02。