[发明专利]一种盐酸多奈哌齐的合成方法在审
| 申请号： | 201911402002.2 | 申请日： | 2019-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN111100062A | 公开（公告）日： | 2020-05-05 |
| 发明（设计）人： | 宋丽丽;孟召梅;郭洪民 | 申请（专利权）人： | 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/32 | 分类号： | C07D211/32;B01J27/138;B01J27/232;B01J27/08 |
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| 地址： | 273400 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 多奈哌齐 合成 方法 | ||
1.一种盐酸多奈哌齐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)化合物I和化合物II溶解于甲苯中，加入纯化水，加入催化剂，反应完毕过滤，滤液浓缩，加入溶剂析晶得到化合物III；
(2)将化合物III溶于无水乙醇-丙酮-水混合溶剂，在氢源试剂及Pd/C的作用下控温40～60℃反应，反应结束后降温至0～10℃缓慢加入琼斯试剂，加毕控温20～30℃反应，反应结束后加入盐酸调节pH，得盐酸多奈哌齐；
反应路线如下：
2.根据权利要求1所述一种盐酸多奈哌齐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中化合物I，化合物II，纯化水的摩尔比为1：1.1：0.1。
3.根据权利要求1所述一种盐酸多奈哌齐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所用催化剂为催化剂1与催化剂2的混合物。
4.根据权利要求3所述一种盐酸多奈哌齐的合成方法，其特征在于催化剂1为碳酸钾、无水氯化钙中的一种，化合物I与催化剂I的摩尔比为1:1-1.5；催化剂2为碘化钠、碘化钾中的一种，化合物I与催化剂II的质量为1:0.1。
5.根据权利要求1所述一种盐酸多奈哌齐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中析晶所用溶剂为乙酸乙酯、乙腈中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述一种盐酸多奈哌齐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所用氢源试剂为甲酸。
7.根据权利要求1所述一种盐酸多奈哌齐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所用琼斯试剂的制备方法为：将三氧化铬溶解于浓硫酸中，加至预冷的水中。
8.根据权利要求7所述一种盐酸多奈哌齐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中制备琼斯试剂时三氧化铬，浓硫酸，水的比为1:1:3(w/v/v)。
9.根据权利要求1所述一种盐酸多奈哌齐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中调节pH值为1.5～2.0。
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