[发明专利]一种用于镀制光学薄膜的ZrOx

说明书

本发明提供了一种用于镀制光学薄膜的ZrO_x及其制备方法。其主要包括以下步骤：采用ZrO₂和ZrH₂粉体为原料，按一定的配比混合均匀后进行压块或造粒，然后在高温真空下进行固相合成，并在真空状态下冷却至室温，生成新的化合物ZrO_x。该化合物熔点低于二氧化锆，材料在蒸发过程中保持稳定的化学组成，有利于镀膜过程的工艺控制。该材料镀制的光学膜层稳定性和一致性好，在近紫外到近红外波段均有较高的透过率，膜层致密、牢固，化学性质稳定，可作为优质的高折射率材料应用于光学膜系设计和批量的镀膜生产中。

技术领域

本发明属于光学薄膜材料领域，涉及一种优质高折射率光学薄膜用蒸发材料及其制备方法，具体涉及一种用于镀制光学薄膜的ZrO_x及其制备方法。

背景技术

二氧化锆具有较高的折射率，易于镀制低吸收的光学薄膜，膜层牢固致密稳定，在短波0.25μm处的消光系数为0.001，因此也用于紫外波段的光学镀膜。制备二氧化锆光学薄膜的方法有：采用二氧化锆蒸发材料直接蒸镀、ZrO_x反应蒸镀以及金属锆的反应溅射等方法。但就电子束蒸镀而言，由于氧化锆熔点较高，约为2700℃，蒸镀时材料局部熔化，容易挖坑，镀膜速率波动较大，材料利用率低。因此，选择熔点较低的ZrO_x作为蒸镀材料时，可增大镀膜时局部熔化面积，有利于成膜均匀，增加镀膜过程稳定性，并提高材料利用率。

廖文超等采用湿法合成工艺制备了ZrO_x，其以ZrOCl₂·8H₂O为原料，采用表面活性剂CTAB辅助水热法制备纳米ZrO_x光催化剂。在纳米ZrO_x表面锆以多种价态共存，对应的锆氧化物形式为ZrO₂、Zr₂O₃、ZrO。日本东丽株式会社在其专利(CN1201225A)“光记录媒质”的专利中，其高硬度层可采用ZrO_x (0.8≤x≤1.8)膜或以ZrO_x(0.5≤x≤2)作为主要成分的混合膜。从膜的形成速率、材料成本、实用性方面考虑，高硬度层最好由反应溅射工艺形成。北京富兴凯永兴光电技术有限公司在其专利(201711124597.0)“一种低价态氧化锆光学镀膜材料及制备方法”用二氧化锆与金属锆粉按摩尔比为ZrO₂：金属锆粉＝50～ 90：10～50的比例进行配料及混合，造粒或压片，真空状态下烧结，烧结温度在1350℃～2000℃之间形成导电性良好的低价氧化锆。但原料中使用的金属锆粉属于易燃易爆危险化学品，极易发生燃烧甚至爆炸，锆粉在运输和贮存中要密闭保存在水中(不少于25％的水润湿钝化)，该工艺在用于批量制备中需解决原料使用安全性及配比计量稳定性的问题。北京恒隆科技有限公司在其专利(201410841672.5)“一种导电氧化锆旋转靶材及其制备方法”中将93-98％的氧化锆粉末与2-7％的碳粉混合后，在1500-1700℃的氢气气氛中烧结6-10小时，制备导电的ZrO_x旋转靶材，但是采用氢气气氛焙烧时对反应设备及操作控制技术要求较高。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种用于镀制光学薄膜的ZrO_x的制备方法，该方法简单、安全、易于操作。

本发明还提供一种采用上述制备方法制备的ZrO_x材料。

为了实现上述目的，本发明提供一种用于镀制光学薄膜的ZrO_x的制备方法，包括如下步骤：

(1)以ZrO₂和ZrH₂粉体为原料，按一定比例称量后进行机械混合，至混合均匀；

(2)混合均匀后的粉体进行压块或造粒，得到块体或颗粒；

(3)得到的块体或颗粒在高温真空下进行固相合成反应；