[发明专利]石墨烯改性阻燃性水性聚氨酯涂料的制备方法

权利要求书

1.石墨烯改性阻燃性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）、MOFs的制备：将钼酸铵、纳米银、1,5-萘二磺酸加入到对苯二甲酸和去离子水中，于50~60℃下搅拌30~60min，然后180~200℃下反应搅拌2~3h，过滤，水洗，干燥得MOFs；

钼酸铵、纳米银、1,5-萘二磺酸、对苯二甲酸和去离子水的质量比为（120~140）：（6~7）：（16~34）:200:600；

（2）、阻燃性MOFs复合物得制备：将亚磷酸二甲酯加入到反应容器中，再加入甲醇钠并升温至75～95℃，甲醇钠全部溶解后，分别加入丙烯酰胺、三烯丙基异三聚氰酸酯、烯丙基三异丙基硅烷和丙烯羟肟酸、丙二酸二乙酯，降温到50～70℃，保温搅拌反应2～5 h得到中间体；向中间体中加入步骤（1）所得MOFs、羟基化石墨烯，于60~90℃下反应0.5~1.5h，再加入2,5-二羟基-3,6-二硝基-1,4-苯醌和丙酰氯、多巴胺和对氨基苯磺酰胺，60~70℃下聚合反应1~2h，得阻燃性MOFs复合物；

亚磷酸二甲酯、甲醇钠、丙烯酰胺、三烯丙基异三聚氰酸酯、烯丙基三异丙基硅烷、丙烯羟肟酸、丙二酸二乙酯、MOFs、羟基化石墨烯、2,5-二羟基-3,6-二硝基-1,4-苯醌和丙酰氯、多巴胺和对氨基苯磺酰胺的质量比为600：（12～18）：（650～850）：（1~7）、（4~7）：（1~6）：（2~3）：（32~46）：（0.5~1）：（1~2）：（0.2~0.4）：（2~7）：（0.5~0.8）；

（3）、制备阻燃性MOFs分散液：在步骤（2）制备的阻燃性MOFs复合物中分别加入偶联剂、分散剂和水，经剪切乳化得该阻燃性MOFs分散液；

（4）、制备涂料：于50~60℃下将聚合物多元醇、异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡混合，反应1~2h，再升温至75~85℃，加入多元醇扩链剂、阻燃性MOFs分散液和水在80~90℃继续反应1~2h，制得聚氨酯涂料与胶粘剂；

聚合物多元醇、异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡质量比（25~28）：10：0.2；

多元醇扩链剂用量为异氰酸酯质量的0.26~0.38倍，阻燃性MOFs分散液用量为异氰酸酯质量的0.5~0.8倍，水用量为异氰酸酯质量的1.2倍。

2.根据权利要求1所述的石墨烯改性阻燃性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述聚合物多元醇为聚四氢呋喃醚二醇或者聚碳酸酯二醇。

3.根据权利要求1所述的石墨烯改性阻燃性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述异氰酸酯为TDI、IPDI、六亚甲基二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的石墨烯改性阻燃性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述多元醇扩链剂为二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸、2-咪唑烷酮、1，4一丁二醇、1，6一己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇和二乙氨基乙醇的任意一种。

5.根据权利要求1所述的石墨烯改性阻燃性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述羟基化石墨烯的制备方法为：在氩气与氮气的混合气体环境下，将氧化石墨烯180~200℃下热处理30~60min，得到羟基化石墨烯。

6.如权利要求5所述的石墨烯改性阻燃性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨烯比表面积为160~240m²/g，碳的质量分数大于95%。

7.根据权利要求1所述的石墨烯改性阻燃性水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述阻燃性MOFs分散液的具体制备步骤为：将偶联剂和分散剂加入到水中，再加入步骤（2）制备的阻燃性MOFs复合物，在转速400~1600rpm以及温度70~80℃下进行剪切乳化30~40min，得阻燃性MOFs分散液；

所用偶联剂、分散剂、水和阻燃性MOFs复合物的质量比：（60~70）：（10~20）：150：（62~78）。